191295. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként piridil-fenil-éter-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás piridil-fenil-éter-származékok előállítására
17 191 195 18 91 tömegrész 0,5- 1,0 mm szemcseméretű homokot 2 tömegrész orsóolajjal, majd ezután 7 tömegrész finomra őrölt hatóanyag eleggyel keverünk össze ; ez utóbbi 75 lömcgrész 11. példa szerinti hatóanyagot és 25 tömegrész természetes kőzctlisztet tartalmaz. Az elegyet mindaddig kevertetjük, amíg egyenletes, könnyen gördülő, nem porzó granulátumot nem kapunk. A kapott granulátumot a növényekre és ezek életterére kívánt mennyiségben Felhordjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Herbicid készítmény, amelyben szilárd hígítóanyagként célszerűen nagydiszperzitású kovasav, folyékony hígítószerként célszerűen xilol és ciklohexanon. Felületaktív anyagként célszerűen dodccilbcnzol-szulfonsavas kalcium és nonilfcnol-polí(glikoléter) van, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1-60 t%-ban olyan piridil-fenil-éter-származékot tartalmaz, amelynek (I) általános képletében: X jelentése trifluor-mctil-csoport vagy klóratom; Y jelentése hidrogénatom vagy klóratom; R' metilcsoport; R2 olyan csoport, amelynek (b) általános képletében R4, R5, Rő vagy R7 csoport jelentése egymástól Függetlenül hidrogénatom vagy 1 —4 szénatomos alkilcsoport; m értéke I vagy 2; n érteke 0 vagy I ; Z jelentése trimelil-szilil-csoport, a nitrogénatomon keresztül kapcsolódó heteroatomként csak nitrogént tartalmazó azolilcsoport, továbbá olyan csoport, amelynek (c), (d) vagy (e) általános képletében R8 jelentése I -4 szénatomos alkilcsoport; R9 jelentése I-4 szénatomos alkilcsoport; X’ jelentése oxigén vagy kénatom; R'° és R" jelentése egymástól függetlenül 1 -4 szénatomos alkilcsoport. (Elsőbbsége: 1982. június 4.) 2. Eljárás olyan piridil-fenil-éter-származékok előállítására — adott esetben S vagy R enantiomcrck alakjában -, amelyeknek (1) általános képletében: X jelentése trifluor-metil-csoport vagy klóratom; Y jelentése hidrogénatom vagy klóratom ; R’ metilcsoport; R2 jelentése formilcsoport, továbbá olyan csoport, amelynek (a) vagy (b) általános képletében R3 jelentése 1 -4 szénatomos alkilcsoport; R4, R5, R6 vagy R7 csoport jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy 1 -4 szénalomos alkilcsoporl; m értéke 1 vagy 2 ; n értéke 0 vagy I ; Z jelentése trimelil-szilil-csoport, a nitrogénatomon keresztül kapcsolódó, heteroatomként csak nitrogént tartalmazó, azolilcsoport, továbbá olyan csoport, amelynek (c), (d) vagy (e) általános képletében Rs jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport; R9 jelentése I - 4 szénatomos alkilcsoport; X' jelentése oxigén vagy kénalom; R'° és Rn jelentése egymástól függetlenül 1-4 szénatomos alkilcsoport, azzal jellemezve, hogy a) (II) általános képletéi 4-(pÍridil-2-oxi)-fenol-szárnvazékot, a képletben X és Y jelentése a fenti -a) (111) általános képletű acetáttal — a képletben R' és R3 jelentése a fenti, Q jelentése klór- vagy brómalom, valamint mezilát vagy tozilátcsoport - adott esetben savmegkötőanyag és adott esetben hígítószer jelenlétében reagáltatunk, majd a kapott (la) általános képletű vegyöleteket - a képletben X, Y, R' és R3 jelentése a fenti — kívánt esetben higitószer jelenlétében, ásványi savval vagy karbonsavanhidriddel reagáltatunk, vagy ß) (IV) általános képletű alkánkarbonsav-származékkal - a képletben R’, R4, R5, R®, R7, Q, Z, m és és n jelentése a fenti - adott esetben savmegkötőszer és adott esetben higitószer jelenlétében reagáltatunk, vagy b) az R2 helyén (b) általános képletű csoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén - a képletben Z jelentése trimetil-sziül vagy olyan csoport, amelynek (c) általános képletében R8 jelentése a fenti, (V) általános képletű fenoxi-alkánkarbonsav-származékol - a képletben X, Y és R1 jelentése a fenti — a) (Via) általános képletű szilil-kloriddal - a képletben R4, Rs, R®, R7, m és n jelentése a fenti -ß) (VIb) általános képletű acetáttal — a képletben R4, Rs, R®, R7, R8, Q, m és n jelentése a fenti - adott esetben savmegkötőanyag, továbbá adott esetben hígítószer jelenlétében reagáltatunk, vagy c) azon (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén, amelyeknek képletében R2 jelentése (b) általános képletű csoport - a (b) általános képletben R4, R5, m és n jelentése a fenti és Z jelentése a nilrogénatomon keresztül kapcsolódó azolilcsoport, vagy olyan csoportot jelent, amelynek (d) vagy (e) általános képletében X', R9, R’° és R" jelentése a fenti -(VII) általános képletű fenoxi-alkánkarbonsavkloriddal - a képletben X, Y és R* jelentése a fenti - (VIII) általános képletű vegyülettel - a képletben R4, Rs, R®, R7, m és n jelentése a fenti, továbbá Z' jelentése a nirogénatomon keresztül kapcsolódó azo- 1Ü-, vagy olyan csoport, amelynek (d) vagy (e) általános képletében R9, R10, Ru és X1 jelentése a fenti — adott esetben savmegkötőszer, továbbá adott esetben higitószer jelenlétében reagáltatunk. (Elsőbbsége: 1983. június 3.) B. példa Kikelés utáni vizsgálat Oldószer: 5 tömeg rész accton Emulgcátor I tömegrész alkil-aril-poligükoréter I tömegrész hatóanyagot fent megadott mennyiségű oldószerrel és emulgeálószerrel elegyítünk, majd a kapott koncentrátumot vízzel meghígítjuk. Az 5—15 cm magas vizsgálati növényeket fenti készítménnyel bepermetezzük oly módon, hogy a hatóanyagból fcliiletegységcnkcnl a kívánt mennyiséget 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10