191261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbonizáló sófürdők regenerálására szolgáló szer előállítására
1 191 261 2 4. példa Az 1. példában megadottakkal azonos módon járunk el, de a komponensek keverékét 550 — 600 °C-ra hevítjük és kb. 30 percig tartjuk ezen a hőmérsékleten. A keletkezett fekete, rideg polimerizátum (C6H3 ,NS2)z általános képletnek felel meg, a termék jól alkalmazható karbonizáló sófürdők regenerálására. A kitermelés 3,8 kg (52 %). A kapott termék fekete szinü és teljesen oldhatatlan. 5. példa A polimer regenerálószert műszakilag folyamatosan állítjuk elő nitrogéngázzal öblített olyan reaktorcsőben, amit elektromosan 400 — 450 °C-ra fütünk. Dicián-diamid és paraformaldehid 1 : 2 mólarányú keverékét adagolócsigákkal automatikusan adagoljuk zsilipen keresztül a reaktorba. A reakciókeverék a megadott hőmérséklet elérése után két mól vízgőz, kis mennyiségű ammónia és hexametilén-tetramin, valamint csekély mennyiségű hidrogén-cianid lehasadása közben fekete, rideg termékké reagál, amelynek bruttó képlete a megadott körülmények között (C6H30N62)Z és (C6N50N70)7 között ingadozik, ahol a képletekben z = 10-10 000. Általában (C6H42N66)Z képletű terméket kapunk. Ez az anyag kiválóan alkalmazható karbonizáló sófürdők regenerálására. A termék fekete színű és tökéletesen oldhatatlan. Az összetétel ingadozásai onnan származnak, hogy a folyamatos előállításnál a pirolízis hőmérsékletének teljesen egzakt betartása műszakilag nem lehetséges. Ezen túlmenően a terméknek a reaktorban való tartózkodási időtartama statisztikai ingadozásoknak van alávetve. 120 kg/h dicián-diamid és 80 kg/h paraformaldehid betáplálásánál a fentiekben említett polimerizátum 145 kg-ját kapjuk meg (kitermelés 72 %), keletkezik továbbá 50 kg vízgőz, 4 kg ammónia, 0,6 kg hidrogén-cianid és 0,4 kg hexametilén-tetramin. A polimerizátumot forgó tengelyek segítségével összetörjük a reaktorban, majd zsilipen keresztül poralakban kihordjuk. A reaktor tengelyének fordulatszámát és a betáplálást úgy szabályozzuk, hogy az elegy a reaktorban egy órát tartózkodik. A gázalakú melléktermékeket (ammónia, hidrogén-cianid, víz) porleválasztás után a káros anyagok megsemmisítése céljából fáklyába vezetjük és elégetjük. 6. példa Az 1. példában megadottakkal azonos módon reagáltatunk, de a terméket nem 20 percig, hanem 1 órán át hevítjük 450 °C-on. A (C6H36N68)Z képletű termék helyett (C6H34Nfi6)z képíetü terméket kapunk (z =. 10- 10 000), amely fekete szinü és teljesen oldhatatlan. 7. példa Az 1. példában megadottakkal azonos módon reagáltatunk, de a terméket nem 20 percig, hanem 2 órán át hevítjük 450 °C-on. (C6H3 6N6 8)z képletű tennék helyett (C6H32N64)Z képletű anyag keletkezik (z = 10-10 000)! Ezen túlmenően a kitermelés kb. 10 %-kal csökken. A kapott termék fekete színű és teljesen oldhatatlan valamennyi szokásos oldószerben. 8. példa Úgy járunk el, mint az 1. példában, de 8,4 kg dicián-diamidot (100 mól) keverünk össze 3,0 kg paraformaldehiddel (100 mól). 400 - 450 °C-ra végzett hevítés és 30 perces időtartam után (C6H28Nn2)z (z = 10-10 000) összetételű terméket kapunk, amely karbonizáló sófürdök regenerálására rosszul alkalmazható, mivel cianátionok képződéséhez, az acélon a szélzóna oxidálásához és az olvadék erős habzásához vezet. A kapott termék sötét színű, csaknem fekete és minden szokásos o dószerben oldhatatlan. 9. példa Az 1. példában megadottakkal azonos módon járunk el, de 4,2 kg dicián-diamidot (50 mól) reagáltatunk 6,0 kg paraformaldehiddel (220 mól). 400 °C-ra való hevítés és 30 perces tartózkodási idő után (C6H39N62)Z összetételű terméket kapunk, amely jól alkalmazható karbonizáló sófürdők regenerálására. A kitermelés azonban, ellentétben az 1. példában megadottal, csak 40 %. A kapott termék fénylő fekete és teljesen oldhatatlan. 10. példa A találmány szerint előállított regenerálószert a következőképpen alkalmazzuk : Tégelykemencében 100 kg mennyiségű, 40 törneg% bárium-kloridból,. 50 tömeg% nátriumkarbonátból és 10 tömegé nátrium-cianidból álló karbonizáló sókeveréket megolvasztunk és 930 °C- ra hevítünk. A bevitt munkadarabok' felszenítése és a levegő oxidáló hatása következtében a fürdő cianid‘artalma óránként és folyamatosan körülbelül 0,15 :ömeg%-kal csökken. Normál üzemelésé mód ese‘én ez a fürdő 24 óra múlva már csak 6,4 tömeg % aátrium-cianidot tartalmazna és nem biztosítana optimális karbonizálási eredményeket. A találmány szerint előállított regenerálószerből 150 g/h mennyiséget adunk a fürdőbe a cianidtartaiom csökkenésének megakadályozására, például az 1. példa szerint előállított (NeH3 6N6 8)z képletű termékből (a képletben z = 10- 1Ô 000), így a nátrium-cianidból képződött karbonát a regenerálószer hatására ismét visszaalakul a karbonizálás szem5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
