191234. lajstromszámú szabadalom • Poliolefin alapú, extrudálható kompozíciók
13 191 234 14 öblítést nem alkalmaztunk, kivéve a 21. sarzsot, amikor az extruderhengert átöblítettük. A 111. táblázat bemutatja azon különböző készítményeket, amelyeket kiértékeltünk, továbbá az extrudált filmek gélsávosságának és hajszálcsíkosságának a mértékét. A 23. és 24. sarzsokből készített filmek, melyek a találmány szerinti gélesedést gátló vegyületeket tartalmazták, lényeges javulást mutattak a 21. és 22. kontrollsarzsokkal szemben, gélsávosság és hajszálcsíkosság szempontjából. III. táblázat Kon cent-Gélsá-Hajszál-Sarzs Készítmény ráció vosság csíkosság (ppm) számjele számjele 21. „A” polimer Tetra-bisz-[-metilén-3-/3,5 -di(tercier-butil)-4 - -(hidroxi-fenil)-propionát]-metán 200 3 3 22. „A polimer Tetra-bisz-[-metilén-3-/3,5’-di (tercier-butil)-4 - -(hidroxi-fenil)-propionát]-metán 200 3 3 23. „A polimer Tetra-bisz-[-metilén-3-/3’,5’-di(tercier-butil)-4-(hidroxi-fenil)-propionát]-metán; és 200 0 0 sztearil-dietanol-amin 500 24. „A” polimer Tetra-bisz-[-metilén-3-/3’,5’-di- ^-(tercier-butil)-4’-(hidroxi-fenil)-propionát]-metán; 200 0 1 és sztearil-dimetil-amin 500 3. példa Kísérletsorozatot végeztünk, mint az 1. példában, a következő eltéréssel: A „B polimer alapú készítményeket a fentebb említett második módszerrel készítettük. A filmeket 11 — 12 kg/óra sebességgel extrudáltuk, 210 °C ömledékhőmérséklet mellett, 3,5 cm átmérőjű Sterling-extruderrel, mely fel volt szerelve egy 7,5 cm átmérőjű spirálos présformával. Az extruder-hengerben nem alkalmaztunk nitrogénöblítést. Az alábbi IV. táblázat mutatja a készítményeket^ és az extrudált filmek gélsávosságának és hajszálcsíkosságának a mértékét. A 25., 29. sarzsok eredményei azt mutatják, hogy etilénbutén kopolimer esetében a gélesedést gátló vegyület antioxidánshoz való 0,5 értékű viszonya nem gátolja a gélsávosodást, illetve hajszál csíkosságot, ha viszont a gélesedést gátló és antioxidáns 8 vegyület tömegaránya nagyobb, mint 1:1, akkor ez elhárítja a gélsávosság. illetve hajszálcsíkosság kialakulását az extrudált filmekben. IV. táblázat Kon cent-Gélsá-Hajszál-Sarzs Készítmény ráció vosság csíkosság (ppm) számszámjele jele 25. „B polimer Oktadecil 3-/3’,5’-di(tercier-butil)-4 -(hidroxi-fenil)-propionát; és 200 0 0 (kakaó vaj-alkil)-di-etanol-amin 500 26. „B polimer Oktadecil 3-/3 ,5’-di(tercier-butil)-4’-(hidroxi-fenil)-propionát; és (kakaóvaj-alkil)-200 3 3 -di-etanol-amin 100 27. „B polimer Oktadecil 3-/3’,5’-di-(tercier-butil)-4’-(hidroxi-fenil)--propionát; és (faggyúzsír-alkil)-200 0 0-dietanol-amin 500 28. „B polimer Oktadecil 3-/3’,5’-di(tercier-butil)-4 ’-(hi droxi-fenil)--propionát; és (faggyúzsír-alkil)-100 0 0-dietanol-amin 250 29. „B polimer Oktadecil 3-/3’,5’-di(tercier-butil)-4 -(hidroxi-fenil)--propionát; és (faggyúzsír-alkil)-200 0 0-dietanol-amin 200 4. példa Meghatároztuk néhány gélesedést gátló vegyület illékonyságát a termikus evolúciós elemzéssel. Ez a mérés, melyet a DuPont 916 Termikus Evolúciós Elemző (TEE) műszerrel végeztünk, meghatározza egy vegyület hányadát (frakcióját) olyan mintában, melynek molekulasúlya kevesebb, mint megközelítőleg 500. Egy 5 mg súlyú mintát nitrogén alatt 32 °C/perc hevítési sebességgel 300 °C hőmérsékletre melegítünk. Ahogyan a minta melegszik, a fejlődő gázokat nitrogénnel lángionizációs detektorba öblítjük át. C20 standardokkal végzett kalibrálás lehetővé teszi a készülék teljesítményének átszámítását az illékony anyag súlyára. A minta súlyának szabványosítása és 100-zal való szorzás megadja az illékony anyagok súlyát százalékban kifejezve. A találmány szerinti, hosszú szénláncú alifás aminok illékony anyagai a TEE mérés szerint valamennyien 5 tömegszázalék alatt vannak, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
