191225. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4,3',4'-tetrametoxi-6-(alfa-acetil-propil)-benzofenon előállítására
1 mertetjük anélkül, hogy a példákra korlátoznánk. 1. példa Keverővei és hőmérővel ellátott lombikba 50 ml tőmély ecetsavat és 4,5 g tömény kénsavat mérünk be. 5 Az elegyhez állandó keverés közben kb. 2 óra alatt 50 g izoeugenol-metil-étert csepegtetünk. A hőmérsékletet az adagolás alatt 30 °C alait tartjuk. Az adagolás befejezése után a reakcióelegyet további 4 órán át 25—30 °C-on keverjük, majd 50 ml tömény ecetsavat iq és 50 ml vizet adunk hozzá. 56,4 g króm-trioxidot 50 ml vízben oldunk, majd az oldatot 4 óra alatt részletekben 20—25 °C-on az előző bekezdés szerint előállított, izoeugenol-metil-étert tartalmazó elegyhez adjuk. Az oxidálószer hozzáadása után a 15 reakcióelegyet szobahőmérsékleten 4 órán át, majd —2 °C és —3 °C közötti hőmérsékleten további 5 órán át keverjük. A kapott kristályszuszpenziót szűrjük, majd kétszer 30 ml 50%-os ecetsavval és négyszer 30 ml vízzel mossuk. 32 g 3,4,3’,4 -tetrametoxi-6-/a-acetil-propil/- 20 -benzofenont. kapunk, kitermelés 59% (a kiindulási izoeugenol-metiléterre vonatkoztatva), op.: 150 °C. 2. példa Az 1. példa 1. bekezdése szerint kapott, bisz-/izoeuge- 25 nol-metil-éter/-t tartalmazó elegyhez 4 g 40%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk. Az ily módon részlegesen semlegesített, savas kémhatású elegyhez 4 óra alatt 25 °C-on több részletben 56,4 g króm-trioxid 50 ml vízzel képezett oldatát adjuk. A reakcióelegyet 25 °C-on 4 órán át, 39 majd —2 °C-on 5 órán keresztül keverjük. A képződő szuszpenziót szűrjük, ecetsavval, majd vízzel mossuk. 33 g 3,4,3 ,4-tetrametoxi-6-/a-acetil-propil/benzofenont kapunk. Kitermelés: 61%, op.: 151 °C. 35 3. példa 4000 literes zománcozott autoldávba 1000 liter tömény ecetsavat és 45 kg tömény kénsavat mérünk be. Ezután állandó keverés közben kb. 3 óra alatt 500 kg izoeugenol-metil-étert adagolunk hozza, miközben a hőmérsékletet 25-30 °C-on tartjuk. A reakcióelegyet ezután addig keverjük 25—30 °C-on , míg vékonyréteg-kromatográfiás meghatározás szerint a reakcióelegy izoeugenol-metil-éter tartalma 1% alá csökken (3—4 óra). Ezután 40 kg 40%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, majd a reakcióelegyet másik készülékbe visszük át. Az előző bekezdés szerint készített reakcióelegyhez 3 óra alatt 25 °C-on 390 kg króm-trioxid 1000 liter vízzel képezett oldatát adjuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 4 órán át, majd —2 °C-on további 4 órán keresztül keverjük. A reakcióelegyet szűrjük, majd mossuk. 325 kg 3,4,3 ,4’-tetrametoxi-6-/a-acetil-propil/-benzofenont kapunk, kitermelés: 60% (a felhasznált izoeugenol-metil-éterre vonatkoztatva). Op.: 154 °C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) képletű 3,4,3’,4 -tetrametoxi-6-/a-acetil-propil/-benzofenon előállítására a (II) képletű izoeugenol-metil-éter savas közegben kén sav jelenlétében végzett dimerizálása és a kapott (III) képletű bisz-/izoeugenol-metil-éter/ vizes közegben végrehajtott króm-trioxidos oxidációja útján azzal jellemezve, hogy az izoeugenol-metil-éter dimerizálását a reakcióelegy tömegére vonatkoztatva 3—10 tömeg% kénsav jelenlétében 15—35 °C-os hőmérsékleten végezzük el, majd kívánt esetben a reakcióelegy savtartalmát részlegesen semlegesítjük, és a képződő bisz-/izoeugenol-metil-éter/-t izolálás nélkül oxidáljuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dimerizálást 20—30 °C-on végezzük el. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dimerizálásnál kapott reakcióelegy savtartalmának 40—50%-át semlegesítjük. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a semlegesítést alkálifém-hidroxiddal, előnyösen nát ium-hidroxiddal végezzük el. 1 db rajz Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában UNIPROP Reklám Kisszövetkezet — 58/88 3
