191222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharid oldatok koncentrálására
5 191 222 6 ezt a „Pellicon mikropórusos szűrőkazetta biztosítja. A rendszer némiképp hasonlít az ultraszűrésnél alkalmazott megoldásra, azzal a jelen eljárás szempontjából lényeges különbséggel, hogy a mikroszűrés kívánt terméke a sejtmentes permeátum (vagyis szűrlet), ezzel szemben az ultraszűrés kívánt terméke a koncentrált visszamaradó anyag, míg a szűrlet lényegében víz. Jóllehet egy ilyen összetett eljárással olyan terméket kapunk, amely a fúrt lyuk bemeneténél, vagyis a felhasználás helyén csak minimális kezelést (például csak szűrést) igényel, általában az ultraszűréskor visszamaradó, koncentrálódó anyag növekvő viszkozitása nehézzé teszi a megfelelő térfogatáram fenntartását a szűrőágyon vagy membránon keresztül. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban példákkal mutatjuk be. 1, példa A poliszacharid oldatok enzimes kezelésének hatását bemutató céllal mértük egy kezeletlen fermentlé (volt TNO), majd az Esperase-zal kezelt fermentlé (200 mg/kg fermentlé) optikai sűrűségét (a Brookfield-féle viszkozitással együtt, amelyet 25 -on és 6,28 sec"1 nyírási sebesség mellett mértünk) 52 °C-on és 9,4-es pH-án. A kezeletlen oldat optikai sűrűsége (abs/cm), míg az Esperasezal kezelt oldaté 1 óra után 0,13 volt, mely utóbbi érték legalább a kezelést követő egy óra hosszat változatlan maradt. Egy másik fermentlé mintát Maxatase-zal (402 mg/kg fermentlé) kezeltünk 52 °C-on és 7,25-ös pH-án; e minta optikai sűrűsége 1 órával a kezelés után 2,1, míg 2 órával a kezelés után 1,8 volt. A kezeletlen fermentlé viszkozitása (1900—2200 cP) a megfigyelés során lényegében nem változott. 2. példa Abból a célból, hogy kimutassuk a biopolimerben levő nitrogén (a sejtes törmelékből származó nitrogén) mennyiségének csökkenését egy kombinált enzimes kezelés és koncentrálás után, nitrogénre megelemeztük az oldatot. Elemzési mintaként biopolimer mintákat és különböző, az ultraszűréskor kapott szűrleteket használtuk. A kísérletekhez olyan fermentlevet (volt TNO) használtunk, amelynek Brookfield-féle viszkozitása mintegy 3700 cP (25 °C-on, 6,28 sec"1 nyírási sebességnél mérve), optikai sűrűsége pedig 2,6 (abs/cm) volt. A nitrogénelemzés kimutatta, hogy az enzimmel nem kezelt fermentléből kapott biopolimer koncentrátum nitrogéntartalma 6,8 tömegszázalék, míg az Esperase-zal kezelt fermentlé nitrogéntartalma 5 tömegszázalék volt, anú azt jelzi, hogy az eredeti nitrogéntartalom jelentős mértékben csökkent. A különböző szűrletek nitrogéntartalma gyorsan lecsökkent 0,01 tömegszázalék alá. Az Esparase-zal kezelt fermentlé viszkozitása még mindig 3300 cP-os nagyságrendben volt és az optikai sűrűsége 0,17 (abs/cm) értékre változott. Hasonló tapasztalatokat szereztünk a Maxazymemal kezelt fermentlével végzett kísérleteknél is. Az utóbbi enzimmel kezelt fermentlé viszkozitása még a kiindulási fermentlé viszkozitásánál is magasabb volt. A nitrogéntartalom és az optikai sűrűség hasonló volt az Esperasezal kezelt fennen tléncl megfigyeltekhez. 3 példa Egy 1 bar pozitív nyomású nyomóhenger felhasználásával mértük több fermentlé szűrhetőségét mind ultraszűrés és/vagy enzimes kezelés után, mind ezek nélkül. 1,2 mikrométeres, illetve 0,45 mikrométeres Millipore szűrőket használtunk. Az ultraszűrés után kapott poliszacharid koncentrátumokat a szűrlettel 1,4 tömegszázalékosra, majd desztillált vízzel 1000 ppm koncentrációjúra hígítottuk, összehasonlítási célokra szűrhetőségi vizsgálatot végeztünk el Xanflood oldattal (A), egy fermentlável (volt TNO) (B) — mindkettő koncentrálás nélküli —, valamint egy Esperase-zal kezelt fermentlével (volt TNO) ultraszűrés (UF) nélkül (C). A szűrhetőségi adatokat az alábbi 1. táblázatban foglaltuk össze. A szűrhetőségi adatokat az adott pórusméretek mellett és egy bizonyos idő alatt kapott össz-szűrlet mennyiségével adtuk meg. 1. táblázat Fermentlé (1000 ppm) Kezelés össz-szűrlet és eltelt idő 1,2 mikrométeres pórus 0,45 mikrométeres pórus perc ml perc ml A _ 0,5 62 0,5 2,9 1 95 4 13 B — 0,25 42 1 13 1 102 10 47 C Esperase 0,5 180 1 40 4 90 B UF 0,25 172 1 68 0,5 308 10 82 B UF+Espe-0,25 155 1 105 rase 0,5 282 4 286 4. példa A gyártó instrukciói szerint összeállítottunk egy De Danske Sukkerfabrikker (DDS) gyártmányú Láb. Module ultraszűrő egységet és szivattyút. Egy 65 000-es névleges molekulasúly-zárású, GR 50P típusú membránt használtunk. „Kelzan MF nevű kereskedelmi xantán 1%-os vizes oldatát re cirkuláltattuk ezen az egységen keresztül olyan sebességgel, hogy 7 és 15 bar közötti bevezetési nyomást (túlnyomást) tartsunk fenn. A xantán koncentrációját meghatároztuk a szűrletben és a redrkuláltatott visszamaradó anyagban is. A xantán koncentrációja a szűrletben elhanyagolható, míg a visszamaradó anyagban a kezdeti 1% és a végső 18% között volt. 5. példa Több forrásból kapott, Xanthomonas sp. fermentációjából származó, xantán-tartalmú, vizes fermentleveket DDS modul (35—2,25 típusú) ultraszűrővel koncentráltunk. Az ultraszűrést egy 200 literes vizsgálati körbe iktattuk be. A modul 7 darab, egymással párhuzamosan bekötött membrán lapot tartalmazott, ami így egy 1,05 m2-es teljes szűrési felületet biztosított. A 60 000- es molekulasúly-zárású, poliszulfon membránokat a DDS szállította GR5 referenciaszám alatt. Bizonyos esetekben a sejtes törmelék feltörése végett a fermentléhez sejtbontó enzimet adtunk. A koncentráció növekedésével a membrán felett növeltük a nyomáskülönbséget és csökkentettük a szivatási sebességet. A kapott eredményeket az alábbi 2. táblázatban foglaltuk össze. A táblázatból látható, hogy a 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
