191222. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliszacharid oldatok koncentrálására
] 191 222 ~> A találmány tárgya eljárás másodlagos olajkinyerés sorai: felhasználható poliszacharidtartalmú oldatok koncentrálására. A szénhidrogének mikroorganizmusok felhasználásával való fermentációjakor képződő poliszacharidok — ilyen például a Xanthomonas típusú baktériumok által termelt Xanthan-gyanta — jól ismertek, azonban ezek porok vagy híg vizes oldatok formájában állnak rendelkezésre. Jóllehet szállítási szempontból a porok előnyben részesülnek a hígított oldatokkal szemben, kezelésüket tekintve néhány inherens hátránnyal rendelkeznek, így erősen higroszkóposak és különösen nehéz őket vízben (újra) feloldani. A száradás alatti oxidáció által okozott szerkezeti károsodása miatt raktározáskor a termék minősége is leromolhat. Ezek a hátrányok a híg oldatok nehéz szállíthatóságával együtt minimálisra csökkenthetők koncentrált vizes oldatok felhasználásával. Azt tapasztaltuk, hogy ultraszűréssel megfelelő koncentrált oldatokat állíthatunk elő. A Xanthomonas baktériumok által termelt poliszacharidok viszkozitása nagyon magas (például egy 2 tömegszázalékos vizes oldat esetében 7000 cP vagy azt meghaladó nagyságrendbe esik), ami az ultraszűrési technikák szempontjából nehezen kezelhető anyagokká teszi azokat. A mikroorganizmusok által termelt poliszacharidok továbbá olyan anyagokat — például sejtes törmeléket — tartalmaznak, amelyek rendszerint eltömik a szűrőmembránokat, ami nagy energiafelhasználást okoz, a szivattyú korai cseréjét teszi szükségessé, továbbá csak kis térfogatáramokat biztosít. Azt tapasztaltuk, hogy erősen viszkózus, hígitott, poliszacharid-tartalmú oldatok ultraszűréssel még sejtes törmelék jelenléte mellett is elfogadható térfogatárammal és a membránok jelentősebb eldugulása nélkül koncentrálhatok. A találmány tárgya eljárás vízoldható poliszacharidok pszeudoplasztikus, legalább 1900 cP, 25 °C-on, 6,28 sec'1 nyírási aránynál mért viszkozitású vizes oldatainak koncentrálására. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy az oldatot egy, a poliszacharidok membránon való átáramlásának megakadályozásához kellőképp kis pórusméretű — előnyösen legfeljebb 65 000 molekulatömegű molekulákat átengedő — porózus membránnal érintkeztetve 2 és 20 bar közötti nyomáson, ultraszűrésnek vetünk alá, majd eltávolítjuk a membránon áthatolt folyadékot. Anélkül, hogy bármilyen különleges elmélethez kötnénk magunkat, úgy véljük, hogy az ultraszűréssel elérhető meglepően magas koncentráció/viszkozítás arányt legalábbis részben a pszeudo-plasztikus viszkozitásí tulajdonságoknak, vagyis a nyíró igénybevételre csökkenő viszkozitásnak köszönhetjük. Így tehát a találmány szerinti eljárás különösen alkalmas az említett tulajdonságú poliszacharidok kezelésére. A találmány szerinti eljárással koncentrálható vizes poliszacharid oldatokat úgy kaphatjuk meg, hogy megfelelő vízoldható poliszacharidókat vízben feloldunk. Egy másik megoldás szerint — amely gyakran kényelmesebb — ez oldat valamely, poliszachari dot termelő mikroorganizmus, például a Xanthomonas sp. fermentációjából származó fermentlé. Egy alkalmas táptalaj (amely asszimilálható szénforrást, például keményítőt, glükózt vagy búzakorpát, továbbá asszimilálható nit2 rogénforrást, például ammóniumsókat, keményítőextraktumot vagy zsírjától megfosztott szójalisztet tartalmaz) mikroorganizmusokkal (például hagyományos Corynebacterium vagy Xanthomonas baktérium, így Xanthomonas campestris ATCC 13951 vagy B1459, Pseudomonas sp., így NCIB 11264 vagy 11592 törzsekkel) való fermentálásának közvetlen terméke egy olyan fermentlé, amely poliszacharidot, az azt termelő mikrobát, valamint egyéb anyagokat, köztük szervetlen ionokat, így foszfát-, nitrát-, kálium- és magnéziumionokat tartalmaz. Ultraszűréssel megfelelő koncentrációt érhetünk el, ha olyan fermentleveket szűrünk, amelyek viszkozitása legalább 100 cP, továbbá még azok a fermentlevek is kielégítően kezelhetők, amelyek kezdeti viszkozitása 4000 cP. A találmány szerinti, ultraszűréssel végzett koncentrálást a szakmabeliek számára jól ismert ultraszűrési technikákkal és berendezésekkel hajthatjuk végre. Természetesen azok a porózus membránok használhatók fel, amelyek pórusai kellőképp kicsinyek a poliszacharid membránon való átáramlásának megakadályozására. Megfelelő membránanyagok a kereskedelemben kapható poliszulfon és poli(vinilidén-fluorid) membránok, amelyek molekulatömeg-zárása (vagyis az a maximális molekulatömeg, amely mellett a termék még át tud hatolni a membránon) legfeljebb 60 000, de előnyösen nem haladja meg a 20 000-et. A membrán természetesen egy támasztólapon fekszik, amely megvédi az ultraszűrés során fellépő fizikai igénybevételtől. Az ultraszűrést általában 2-től 20 bar-ig, előnyösen 4-től 10 bar-ig terjedő pozitív nyomás (túlnyomás) alatt hajtjuk végre. Ultraszüréskor a viszkózus poliszacharid oldatok csekély nyomásesés mellett szűrhetők, ami azt jelenti, hogy nagy térfogatáramok érhetők el és tarthatók fenn. Alkalmas ultraszűrő berendezések a csőmembránok, a spirális membránok, a lapés keret-membránok; a legjobb eredményt általában az utóbbi biztosítja, de a gyakorlatban előnyös rendszert a szükséges membránfelület és a kezelendő anyag térfogata által megszabott térbeli és mechanikai korlátok határozzák meg. Mint már említettük, ha poliszacharid oldatként egy adott fermentlevet használunk, az általában tartalmaz sejtes törmeléket, valamint életképtelen baktériumokat, amelyek a gyakorlatban problémákat okozhatnak a polimer áramban, amennyiben az üledék eldugaszolhatja a berendezést. A szakirodalomban ismertetnek néhány eljárást a sejtes törmeléket tartalmazó vizes poliszacharid oldatok tisztítására, így például enzimes kezelést (lásd a 3 966 610 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást), amely kombinálható az oldat szilárd, szilícium-dioxidos anyagon való adszorbeáltatásával (lásd a 4 119 491 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírást) vagy lúgozásos vagy flokkuláöós eljárásokat. Bármely, a fermentlé tisztítására szolgáló eljárás előnyösen alkalmazható, illetve kombinálható a poliszacharidot tartalmazó fermentlevek ultraszűréssel való koncentrálásával. Az ilyen kombinált megoldások segítségével koncentrált és tisztított poliszacharid oldatot kapunk. Azt tapasztaltuk, hogy az ultraszűrésnek az enzimes kezeléssel való összekötése a tisztítás és a koncentrálás értékes kombinációját nyújtja. Ennek megfelelően a találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módjában a vízoldható poliszacharidok vizes, viszkózus oldatát koncentráljuk és egyben tisztítjuk is oly módon, 5 10 15 20 25 3C 35 40 45 50 55 60 65