191199. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 17-(nitro-metilén)-androsztének előállítására
5 191 199 6 zammal jultink a C) Icpcs cím szerinti termekéhez, op.: 162 164'C, [a]D-t-22° (c = 0,7 %, QHCI,). Az irodalom szerint (I. Marquel és J. Jacques: Bull. Soc. Chim. France 1962, 90) e vegyüld olvadáspontja 166-168 °C, [ct]D= +27°. 2. példa 3-Metoxi-17-( nitro-metilén ) -19-nor-l ,3,5-androsztatrién előállítása Az 1. példában leírt módon 0,2 g ösztron-metilétert 5 ml nitrometánnal és 5 mg etilén-diaminnal reagáltatunk. Szilikagélen végzett kromatografálás során az eluálást hexán és diklór-metán 2 : 3 elegyével végezzük. így 0,146 g hozammal kapjuk a cím szerinti vegyületet, op.: 192-205 °C, [a]D+10° (c = 0,78 %, CHCIj). Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános kcpletü 17-(nitro-metilcn)-ösztra-l,3,5-triének - a képletben Alk jelentése 1-4 g szénatomot tartalmazó alkilcsoport - és az (IA) képletű 17-(nitro-metilén)-5-androsztén-3p-ol előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű l7-oxo-ösztra-l,3,5-triénl a képletben Alk jelentése a korábban megadott , illetve a (I1A) képletű 17-oxo- 10 5-androszlén-3P-o!t nitro-metánnal reagáltatjuk bázisos bifunkciós vegyüld mint katalizátor jelenlétében. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bifunkciós, bázisos katalizátorként etiléndiaminl, trimelilén-diamint vagy tetrametilén-diamint 15 alkalmazunk. 5 db rajz 4
