191194. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
3 191 194 4 mány tárgya egy új eljárás 1,2 - diklór - etán előállítására a P 31 37 513,8 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi bejelentésben ismertetett eljárás tökéletesítésével, melynek során az eljárást egy kettős körvezetékkel ellátott reaktorban hajtjuk végre. A találmány tárgya tehát javított eljárás 1,2 - diklór - etán előállítására etilén és klór reakciójával egy reakciózónában, amely két szénatomos klórozott szénhidrogént tartalmazó keringtetett folyékony közeget, a klórátvitelben szokásos katalizátort és adott esetben a melléktermékek képződését meggátló inhibitort tartalmaz. A találmány szerinti eljárás jellemző vonása, hogy az 1,2 - diklór - etán előállítását egy kettős körvezetékkel ellátott reaktorban végezzük, oly módon, hogy A) az 1 vezetéken keresztül etilént, a 2 vezetéken keresztül klórgázt vezetünk az I körvezeték felszálló fészébe a felszálló részben található 3 keverőzóna alá és a bevezetett anyagot az I körvezetékben keringtetett folyékony közegben finoman eloszlatjuk, majd a reakciókomponenseket 75 -200 °C közötti hőmérsékleten, I 15 bar közötti nyomás és 1-15 óra átlagos tartózkodási idő mellett a 3 keverőzónához kapcsolódó 4 reakciózónában, illetve 5 tartózkodási zónában reagáltatjuk ; B) az I körvezetékben keringtetett reakcióelegyből két részáramot elvezetünk, amelyből egy részáramot hőenergiája leadása céljából a 8 vezetéken keresztül a 10 hőcserélőbe vezetünk, majd a 9 vezetéken keresztül az I körvezeték leszálló részébe visszavezetjük, míg a másik részáramot az I körvezetékhez kapcsolódó II körvezetékben lévő 6 nyomásmentesítő zónába vezetjük, amelyben a 4 reakciózónában képződött reakció • termék megfelelő része elpárolog a második részáramból és a gőzöket a 7 vezetéken keresztül egy frakcionáló kolonnába vezetjük, míg a második részáram el nem párolgott folyékony részét a II körvezeték leszálló ágán keresztül az I körvezeték 3 keverőzónájába, illetve 4 reakciózónájába visszavezetjük. A találmány szerinti eljárás egy további jellemzője, hogy a reakcióelegyben lévő inert gázokat és alacsony forráspontú szénhidrogéneket, így az etil-kloridot az 5 tartózkodási zónából a 11 vezetéken keresztül vagy az I körvezeték leszálló részéből a 12 vezetéken keresztül leszívatjuk. A találmány szerinti eljáráshoz az alábbi megjegyzéseket főzzük: Az etilén és klór rcakcióparlhcrckcl inert gázzal, például legfeljebb 25 tf% mennyiségű nitrogénnel, hidrogénnel vagy széndioxiddal hígíthatjuk. A klór alkalmazható folyadék formájában vagy gáz halmazállapotban a keverőzónába bevezetve, azonban célszerűen a folyékony klórt a reaktorba történő belépés előtt egy hőcserélőben a reakció enlalpiájának egy részével elpárologtatjuk. Katalizátorként célszerűen vas(III)-kloridot és a melléktermékek képződését akadályozó inhibitorként célszerűen oxigént használunk, például levegő formájában, amikoris az oxigén menynyisége legfeljebb 10 tf% a távozó gázban, és a robbanásveszélyes határt nem lépheti túl. A reaktorban lévő folyékony közeget például a termoszifon, illetve a mamutszivattyú elve szerint keringtetjük. A folyékony közeg keringtetési sebessége a keverőzónában ne legyen kisebb, mint 0,1 m/sec. A folyékony közeget szintén a termoszifon elv segítségével vezetjük a hőcserélőbe vagy a termék eipárolog- Dtásához. A hőcserélőt a termék köráramába kapcsoljuk vagy szivattyú segítségével külön 'töltjük fel. A találmány szerinti eljárást a rajz segítségével világítjuk meg közelebbről: Az 1 és II körvezetékekkel ellátott reaktort először folyékony 1,2 - diklór - ciánnal töltjük meg és ezt az 1 vezetéken keresztül bevezetett etilén és a 2 vezetéken. keresztül bevezetett klórgáz segítségével a mammutszivattyú elve alapján keringtetjük. Az etilén és a Hórgáz reakciójának megindulása után, amely a testekkel töltött 3 keverőzónábíin kezdődik és a 4 reakciózónában, illetve 5 tartózkodási zónában fejeződik be, az I körvezeték felszálló részében egy további felhajtó erő keletkezik a felszabaduló reakcióim által. Az 1 körvezetékben a hőmérséklet valamivel alacsonyabb, mint az 1,2 - diklór - elán forráspontja a reaktorban uralkodó nyomáson. Az 1 körvezetékben fsetleg jelenlevő inert gázokat a II és 12 vezetéken keresztül elvezetjük és egy, a rajzon nem ábrázolt hűtőben a magával ragadott 1,2 - diklór - elán gőzök kondenzálása érdekében lehűtjük. A nem kondenzált gázokat lefúvatjuk és a szokásos módon feldolgozzuk. A lefúvatott inert gáz menyiségének szabályozásával állítjuk be az I körvezetékben a kívánt nyomást. Az I körvezetékben előállított 1,2 - diklór - elán kinyerése érdekében a folyadékáramol két részára inra osztjuk, amikoris az. egyik részáramol hőenergiájának leadása céljából a 8 vezetéken keresztül a 10 hőcserélőbe vezetjük, majd a 9 vezetéken keresztül az I körvezeték leszálló részébe visszavezetjük, míg a második részáramot az I körvezetékhez kapcsolódó 11 körvezetékben található 6 nyomásmentesítő zónába vezetjük, amelyben a 4 reakciózónában képződött rcakciótermék megfelelő része a második részáramból elpárolog es a gőzöket a 7 vezetéken keresztül egy, a rajzon nem ábrázolt frakcionáló kolonnába vezetjük, míg a második részáram el nem párolgott folyékony részét a It körvezeték leszálló részén keresztül az I körvezetékben lévő 3 keverőzónába és 4 reakciózónába visszavezetjük. A reakcióelegyben lévő inert gázokat vagy alacsony forráspontú szénhidrogéneket, igy az etilkloridót az 5 tartózkodási zónából a 11 vezetéken keresztül vagy az I körvezeték leszálló részéből a 12 vezetéken keresztül leszívatjuk. A találmány szerinti eljárás ugyanazokkal az előnyökkel rendelkezik, mint a P 31 37 513.8 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi bejelentésben ismertetett eljárás. Az egyik előny a folyékony ■ eaktorközeg folyamatos elvételéből és annak két részáramra történő felosztásából ered, mely részáramok közül az egyik a reakcióhő folyamatos visszanyerését és elvezetését teszi lehetővé, míg a másik részáram. parciális elpárologtatósa és a gőzök kizárólagos feldolgozása ahhoz vezet, hogy csak katalizátormentes nyers diklór-etán kerül a frakcionálókolonnába. Az említett elpárologtatással magasabb klórszámú melléktermékek is kerülnek a frakcionálókolonnába, és ■gy a melléktermékek felhalmozódása az I körvezeték alján elkerülhető. F.z utóbbi az ismert eljárásoknál megtörténik, és így a reaktor fcnéktermékéből cl kell távolítani a felhalmozódott melléktermékekét. Az eztel járó katalizátorveszteségeket pótolni kell, ami az ismert eljárások gazdaságosságát befolyásolja. A ta5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
