191192. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, bronchadilatátor-hatású azepino [1,2-a]pirimidinszármazékok és savaddiciós sóik valamint azokat tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
5 191 192 6 szárítjuk cs bepároljuk. A maradék olajos termék állás közben lassan kristályosodik. 12,7 g (62 %) 4 - oxo - 2,3 - trimctilén - 4. 6, 7, 8, 9, ÍO - licxahidro - azepino [1,2-a] pirimidint kapunk, amely mctil - etil - ketonból átkristályosítva 96-98 °C- on olvad. Analízis a C12Hl6N20 képlet alapján: számítolt: C 70,55 %; H 7,89 % ; N 13,71 %; talált: C 70,59 %; H 7,85 %; N 13,66 %. 4. példa 10 g 2,3 - trimetilén - 4 - p.xo - 4, 6, 7, 8, 9, 10 - hexahidro - azepino - f 1,2-a] piridint 50 ml etilacclátban oldunk és hidrogénkloridgázt vezetünk az oldalban. Az ctilacctátos oldatot bepároljuk. A maradék részben szilárd terméket etilacetát és éter elegyével digerálva fehér kristályokat kapunk. A kristályokat szűrjük és dictil-étcrrel mossuk. 8,5 g (72%) 2,3 - trimctilén - 4 - oxo - 4, 6, 7, 8, 9, 10 - hexahidro - azepino - [1,2-a] pirimidin - hidrokloridot kapunk, amely 180-182 °C-on olvad. Analízis a C12H,7N2OC! képlet alapján: számítolt: C 59,87 %; H 7,12 %; N 11,64 %; Cl 14,72 % ; talált: C60,07 %; H 7,08%; N 11,39%; Cl 14,85 %. 5. példa 10 g 2,3 - trimctilén - 4 - oxo - 4, 6, 7, 8, 9, 10 - hexahidro - azepino - [ 1,2-a] piridint 20 ml clanolban oldunk és 10 ml 70 vegycsszázalékos perklórsavat adunk az oldathoz. A fehnejegedett oldatot 0 °C-ra hűljük és a kivált kristályokat szűrjük, ctanollal mossuk. 12 g (80,5 %) 2,3 - trimetilén - 4 - oxo - 4, 6, 7, 8. 9, 10 - hexahidro - azepino [1,2-a] pirimidin - pcrklorátot kapunk, amely clanolbó! kristályosítva 206-208 °C- on olvad. Analízis a C,2H17N205CI képlet .alapján: számított: C 47,30 %; H 5,62 %; N 9,19 %; talált: C 47,51%; II 5,54 %;N 9,20%. Szabadalmi igénypontok 1C; I. Eljárás (!) általános képlctű bronchodilatátorhatású azepino [1,2 a] pirimidin-származékok és savaddíciós sóik előállítására, mely képletben p jelentése 1 vagy 2. azzal jellemezve, hogy 20 a (II) képletű vegyülclet valamely (III) általános képletü vcgyülcttcl, mely képletben p jelentése a tárgyi kőiben megadott és R7 jelentése 2-5 szénatomszámú alkoxikarbonilvagy karboxamidocsoport -25 reagállatjuk és kívánt esetben valamely kapott (I) általános képletű vcgyülctcl savaddiciós sóvá alakítunk, majd kívánt esetben egy sóból felszabadítjuk az (I) általános képletű bázist. 2. Eljárás bronchodilatátor-hatású gyógyászati ké-30 szítmények előállítására azzal jellemezve, hogy valamely, az 1. igénypont szerint előállított (I) általános képletű vegyületet vagy savaddiciós sóját - mely képletben p jelentése ! vagy 2 - gyógyászatilag alkalmas szi-35 lárd vagy folyékony hígító- vagy hordozóanyaggal összekeverve gyógyászati készítménnyé alakítjuk. 2 db rajz
