191189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,2-diklór-etán előállítására
5 191 189 S esetben is elvehető a 24 hőcserélőből, melynek hőtartalma a reakció entalpiájából nyerhető. A 23 kolonna fejtermékét a 25, 26 és 10 vezetékeken keresztül a 27 kondenzátorban történő előzetes lecsapás után az I reaktorba visszavezetjük. A 23 kolonna fenéktermékét a 28 vezetéken keresztül elvezetjük. A fent ismertetett találmány szerinti eljárás az ismert eljárásokkal szemben különböző előnyökkel rendelkezik. Az egyik előny a reaktorban levő folyadék folyamatos elvételéből és annak két részáramra történő felosztásából ered, mely részáramok közül az egyik a rcakcióhő folyamatos visszanyerését és elvezetését teszi lehetővé, míg a másik részáram parciális elpárologtatása és a gőzök kizárólagos feldolgozása ahhoz vezet, hogy csak katalizátormentes nyers diklór-etán kerül a frakcionálókolonnába. Az említett elpárologtatóssal magasabb kiórszámú melléktermékek is kerülnek a frakcionálókolonnába, vagyis a második részáram folyékony része a reakció közben keletkezett melléktermékek nélkül jut vissza a reaktorba, és így a melléktermékek felhalmozódása a reaktor alján elkerülhető. Ez utóbbi az ismert eljárásoknál megtörténik, és így a reaktor fenéktermékéből el kell távolítani a felhalmozódott melléktermékeket. Az ezzel járó katalizátorvcszteségeket pótolni kell, ami az ismert eljárások gazdaságosságát befolyásolja. A találmány szerinti eljárás során a reakcióban résztvevő anyagok tartózkodási ideje az adott reakció körülmények között a reaktorban olyan kicsi, hogy a nem kívánatos, melléktermékek képződéséhez vezető mellékreakciók messzemenően vissza vannak szorítva. Végül a találmány szerinti eljárás lehetővé teszi, hogy inert gázzal szennyezett kiindulási anyagokat használjunk fel, melyek, mint ismeretes a diklór-etán tisztítása során a frakcionálókolonnában nehézségeket okoznak. A találmány szerinti eljárás során az inert gázokat már a reaktorból elvezetjük az inert gázvezetéken keresztül, és így azok nem zavarják a reakcióclcgy további feldolgozást. A találmány szerinti eljárás foganatosításához nem szükséges különleges és költséges berendezés. Lehetséges az is, hogy már meglevő szokásos berendezéseket, így az etilén addíciós klórozásához alkalmazott berendezést kis mértékben átalakítunk, ami tovább növeli a találmány szerinti eljá rá s gazd aságosságá t. Mint már fent említettük, a találmány szerinti eljárás felhasználható más eljárásokkal előállított nyers 1,2-diklór-etán tisztítására is. Más eljárásokkal előállított 1,2-diklór-etán, továbbiakban idegen-EDC-nek nevezve, tisztítását javasolja az 1,2-diklór-etán etilén klórral történő klórozása útján való előállításával kapcsolatban a 24 27 045 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat. E szerint az idegen-EDC-áramot, amely származhat például oxiklórozásból, előnyösen folyékony halmazállapotban mintegy 85- 130 °C közötti hőmérsékleten az uralkodó nyomáson bevezetjük a klórozó reaktorba, ahol az a folyékony közeg egy részét képezheti, illetve ahol az etilén és klór reakciója közben képződött rcakcióhő hatására elpárolog és a gőzöket egy frakcionálókolonnába vezetjük. A magasabb forráspontú szennyeződéseket, melyek származhatnak közvetlenül a klórozási reakcióból, vagy az idegen-EDC-áramból, és melyek a reakcióközegben összegyűlnek, időről időre eltávolítjuk a reakciótérből. Az idegen-EDC bevezetésének növelésével természetesen a nyomás is emelkedik a kolonnában és a reaktorban. A 24 27 045 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti eljárásnál a nyomás emelkedése kedvezőtlenül befolyásolja az 1,2- diklór-etán elpárolgását a reaktorban, valamint onnan történő elvezetését. Az ismertetett találmány szerinti eljárás során az idegen-EDC bevezetésének növelésekor csökken a kolonna és a reaktor közötti nyomáskülönbség. A bevezetett klórgáz adott nyomása esetén a reaktornyomás nem emelhető tetszőleges mértékben és így az idegen-EDC bevezetésének további növelésével a reaktorközeg elpárolgási hányadosa csökkenne. Az említett hátrány kiküszöbölhető, ha a találmány szerinti eljárás foganatosítása során gondoskodnak arról, hogy a reaktor nyomása és a frakcionálókolonna nyomása között kielégítő nyomásesés legyen, miáltal lehetőség nyílik arra, hogy több idegen-EDC-t párologtassunk cl a rcakcióclegyből akkor is, ha az előre meghatározott nyomásviszonyok és a berendezés méretei további növelést nem tennének lehetővé. A találmány szerinti eljárás idegen-EDC tisztítása céljából oly módon módosítható, hogy az 1,2-diklóretán rcakcióclegyből történő elválasztására szolgáló frakcionálókolonnában akkora vákuumot állítunk be, hogy a reaklornyomás és a frakcionálókoionna nyomása közötti nyomásviszony 2-10:1 legyen. A módosított eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint a reaktornyomás mintegy 1 - 5 bar, a frakcionálókoionna nyomása mintegy 0,9 —0,2 bar, előnyösen 0,7 —0,5 bar. A módosított eljárás egyik foganatosítási módját ábrázolja például a 2. ábra, anélkül,Ihogy az eljárás erre korlátozódna. Az 1 hengeres reaktort, amely egy alul és felül nyitott 2 belsőhengert tartalmaz, mint keverőzóriát, mely 2 belsőhenger testekkel van töltve vagy belső elemeket tartalmaz, először folyékony 1,2-diklóretánnal töltjük fel és ezt keringtetjük oly módon, hogy a 3 vezetéken keresztül etilént és a 4 vezetéken keresztül klórgázt vezetünk be a reaktorba a mammútszivattyú elve alapján. Miután az etilén és a klór reakcióba lépett, mely reakció a keverőzónában kezdődik és az 5 rcakciózónában fejeződik be, a 2 belsőhengerben egy felhajtóerő keletkezik egyrészt a kiindulási anyagokban esetleg jelen levő inert gáz, másrészt a felszabaduló rcakcióhő miatt kialakuló hőmérsékletkülönbség hatására. Az 1 reaktor hőmérséklete valamivel alacsonyabb, mint az 1,2-diklór-etán forráspontja a reaktorban uralkodó nyomáson. Az 1 reaktorban esetleg jelen levő inert gázokat a 6 vezetéken keresztül elvezetjük és a 7 hőcserélőben a kihajtott 1,2-diklóretán kondenzálása érdekében lehűtjük. A nem kondenzált gázokat a 8 vezetéken lefúvatjuk, míg a kondenzátumot a 9 vezetéken keresztül az 1 reaktorba visszavezetjük. Az inert gázáram szabályozásával beállíthatjuk az I reaktorban kívánt nyomást. A más forrásból származó nyers diklór-etánt a 23a vezetéken keresztül vezetjük be. Az 1 reaktorban termelt 1,2-diklór-etán kinyerésére a reakcióelegyet a 10 körvezetéken keresztül elvezetjük és két részáramra osztjuk, ahol az egyik részáramot hőenergiájának leadására a 16 hőcserélőre vezetjük és a 10 körvezetéken keresztül az ! reaktorba 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
