191176. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás 4-(triklór-metoxi)-benzoil-klorid előállítására
5 191 176 6 3. eljárás 4 - trißuor - metoxi - benzonitril 30 ml toluolhoz hozzáadunk 10,26 g 4 - (triduor - metoxi) - benzamidot és kevertetés közben, nitrogéngáz alatt, 100 °C-ra felmelegítjük. Ezután 8 ml toluolban oldott 4,6 g foszfor-oxikloridot 30 perc alatt hozzácsepegtetiink, az elegyet visszafolyó hűtővel ellátott edényben forralva (refluxálva) további egy órán át kevertetjük, majd lehűtjük és vákuumban desztilláljuk. A dcsztilláció folyamán az oldószer eltávozásával 8,63 g cím szerinti terméket nyerünk, melynek forráspontja 89 °C 45 Hmm-nél. 4. eljárás Izopropil 4 - trifluormetoxifenil keton 20 50 ml toluolhoz hozzáadunk 10 g 4 - (triíluor-metoxi) - benzonitrilt, az elegyet 20 °C-on kevertetjük és izopropil - magnézium - bromidnak 2,85 mólos dietiléteres oldatából 24 ml-t 5 perc alatt hozzácsepegtetünk. Az elegyel ezután 4 órán ál 55 'C hőmérsékleten 25 tartjuk, majd szobahőmérsékletre lehűtjük és jeges sósavra öntjük. A vizes elegyet ezután addig desztilláljuk, míg a hőmérséklet 90 °C-ra emelkedik, majd retluxálás alatt 30 percig kevertetjük és lehűtjük. A fázisokat elkülönítjük és a vizes fázist háromszor 25 ml 30 diklór-metánnal extraháljuk. Az egyesített szerves fázist magnézium-szuifát felett szárítjuk és az oldószert eltávolítjuk. A maradékot ezután desztilláljuk és a terméket 22 Hgmnvnél és 115—117 *C-nál összc- 5 gyűjtjük. Ily módon 10,9 g kívánt terméket kapunk. A 4. eljárás során nyert terméket az a - izopropil - a - (4 - trifluor - metoxi fenil) - 5 - pirimidin - metanol előállításánál használják fel, ahogyan azt a 4,110.099 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás ismerteti. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 4 - (triklór - metoxi) - benzoil - klorid előállítására, 4 - (metoxi - benzoil) - klorid molekuláris klórral magas hőmérsékleten való klórozásával, azzal jellemezre, hogy a klórozásl 150 “C és 225 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórozást 170 és 210 °C közötti hőmérsékleten végezzük. 3. Az I. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 3- 12 órás reakcióidőt alkalmazunk. 4. Az I — 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórozás kezdetekor 170'Clos hőmérsékletet alkalmazunk, és ezt a hőmérsékletértéket az eljárás végéig fokozatosan vagy lépcsőzetesen 210 °C-ra emeljük. Rajz nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért fold: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában CüPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
