191081. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianurát-csoportkat tartalmazó vegyületek előállítására izocianátok aminoszilil-csoportokat tartalmazó vegyületekkel végzett katalitikus ciklomerizációja útján
J3 191 081 14 32. példa 5 óra hosszat 80 °C-on melegítjük a következő reakcióclcgyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g - katalizátor: (CH3)3Si-NH-Si(CH3)3 1 g A katalizátor tehát az izocianát 1 tömeg%-át teszi ki. A reakciót 0,8 g ecetsav-klorid adagolásával állítjuk le, amely dezaktiválja a katalizátort. Az izocianát csoportok átalakulásának aránya 5,2%. A fölösleges izocianát monomer eltávolítása után kapott termék trisz^-izocianáto-6-hcxil)-l,3,5-izocianurát, amelynek NCO tartalma 0,575 NCO/100 g. 33. példa 100 °C-on melegítjük a következő reakcióelegyet: — izocianát monomer: hexametilén-diizocianát 100 g — katalizátor: (CH3)3Si-NH-Si(CH3)3 2 g A reakciót 6,5 óra hosszat folytatjuk, közben 3 óra, 4 óra 40 perc, és végül 6 óra 30 perc elteltével mintát veszünk. A mintavételekor és a fölösleges izocianát monomer eltávolítása után a következő tulajdonságokkal rendelkező poliizo-cianáto-izocianurátokat kapjuk: Mintavétel ideje Viszkozitás Pas, 25 °C-on A csúcsok magasságának aránya a heptamer, és pentamer között 3 óra 18 0,465 4 óra 40 perc 28 0,533 6 óra 30 perc 56 0,610 A pentamer olyan poliizocianáto-poliizocianurát, amely 2 molekula ciklikus izocianurátot tartalmaz, és amelyet 5 mól hexametilén-diizocianátból állítunk elő. A heptamer olyan poliizocianáto-poliizocianurát, amely 3 molekula ciklikus izocianurátot tartalmaz, és amelyet 7 mól hexametilén-diizocianátból állítunk elő. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás izocianurát csoportokat tartalmazó vegyületek előállítására olyan izocianátok katalitikus ciklotrimerizációja útján, amelyekben az izocianát-csoportok nem közvetlenül az aromás szénatomhoz kapcsolódnak, r ciklotrimerizációt az izocianátok és egy, a katalitikus reakciót iniciáló vegyülct jelenlétében hajtjuk végre, azzal jellemezve, hogy iniciátorként a monomer töme- 5 gére számítva 0,3—20% mennyiségben vett (I) általános képletű, amino-szilil-csoportot tartalmazó vegyületet használunk - ahol az R^-njSilNR'R"],, (I) 10 általános képletben ii értéke 1 vagy 2, R jelentése 1-4 szénalomos alkilcsoport, R' jelentése 1-9 szénatomos alkilcsoport, 3—7 szénatomos cikloalkilcsoport, —SÍR3 vagy —CO—, —NRRm általános képletű csoport, ahol 1 R jelentése a fenti, j R'" jelentése hidrogénatom vagy 1—5 széli; atomos alkilcsoport, vagy 2o R és R*” együttesen egy 3—6 szénatomos metilénláncot alkotnak, R" jelentése hidrogénatom vagy 1-5 szénatomos alkilcsoport, vagy R’ és R" együttesen egy 3—6 szénatomos metilén-láncot 2g alkotnak -és a ciklotrimerizációt 80°C és 150°C közötti hőmérsékleten, 0,25—18 óra alatt hajtjuk végre. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy izocianátként hexametdén-diizocianátot, tetrameti-30 lén-diizocíanátot, l,2-bisz(izocianáto-metil)-ciklobutúnt,3,3,5-trimetil-5-(izocianáto-metil)-l-izocianáto-ciklohexánt vagy (1-10 szénatomos alkil)-izocianátot használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, 36 hogy iniciátorként egy R»fl R3Si—N—CO-N^ I R R" 40 általános képletű vegyületet használunk, ahol R, Rw és R”' jelentése az 1. igénypont szerinti. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy iniciátorként egy . _ R3Si—N—SiR3 4a , R" általános képletű vegyületet használunk, ahol R és Rw jelentése az 1. igénypont szerinti. Rajz nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Ilimer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
