191021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemestermény szárítására, valamint szemesterményszárító
1 2 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) általános képletű, új N-szubsztituáJt karbamidsav-trimetíl-szilil-észterek, vagy keverékük előállítására- mely képletben Rl (1-6 szénatoinszámú)-alkil-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-alktl-csoport, R2 hidrogénatom, (1-6 szénatomszámú)-alkil-csoport, vagy trimetil-szilil-csoport - azzal je 1 lemezre, hogy 1 mol (II) általános képletű amint vagy savaddiciós sóját, célszerűen hidrokloridját - mely képletben R1 (1-6 szénatomszániű)-a)kil-, vagy fenil-(l-4 szénatomszámú)-alkil-csoport, R3 hidrogénatom, vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport — szerves oldószer és a (II) általános képletű aminra vonatkoztatva feleslegben alkalmazott 2-9, előnyösen 2-5 pK^ értékű tercier-amin, előnyösen (1-6 szénatomszámú)-trialkil-amin jelenlétében, hűtés! közben, előnyösen 0-5°C-on, szén-dioxiddal reagáltatunk, majd a kapott (III) általános képletű N-szubsztituált karbamidsav-trialkil-ammónium-sót- mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkil- vagy fenil-(l-4 szénatomszámű)-alkil-csoport, R3 hidrogénatom, vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport, B* (1 -6 szénatomszámú)-trialkil-ammóniumjon -tartalmazó reakció-elegvhez hűtés közben, célszerűen 0-5°C hőmérsékleten, 0,5-5,0 mól, előnyösen 1-3 mól mennyiségben trimetil-klóR-szilánt adagolunk, a trimetil-szililezés során kivált trialkil-ammónium-kloridot ismert módon eltávolítjuk, majd a reakcióelegyet csökkentett nyomáson oldószer-mentcsítjük, ezt követően a maradékhoz egy másik, 40-80°C forráspontú oldószert, előnyösen szénhidrogént adagolunk, a kivált trialkil-ammónium-kloridot ismert módon eltávolítjuk, majd ez utóbbi oldószert csökkentett nyomáson elpárologtatjuk, az ily módon kapott nyers terméket kívánt esetben vákuumdesztillációval tisztítjuk, adott esetben keveréküket szétválasztjuk. (Elsőbbsége: 1985.11.01.) 2. Eljárás az (I) általános képletű, új N-szubsztituált karbamidsav-trimetil-szilil-észterek előállítására- mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkil-, vagy fenil-(l-4 szénatomszámú)-alkil-csoport, R2 hidrogénatom, (1-6 szénatomszámú)-alkil-, vagy trimetil-szililcsoport, azzal jellemezve, hogy a) 1 mól (II) általános képletű amint vagy savaddiciós sóját, célszerűen hidrokloridját — mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkiI-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-a!kil-csoport, R3 hidrogénatom vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport -szerves oldószer és a (II) általános képletű aminra vonatkoztatva feleslegben alkalmazott 2-9, előnyösen 2- 5 pK^ értékű tercier-amin, előnyösen (1-6)s/énatomszámú trialkil-amin jelenlétében, 0 C-tól a reakció-clegy forráspontjáig terjedő hőfok-tartományban szén-dioxiddal reagáltatunk, majd a kapott (111) általános képletű N-szubsztituá)t karbamidsav-trialkil-ammónium-sót. — mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkil-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-alkil-csoport, R3, hidrogénatom vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport, B (1-6 szénatomszámú)-trialkil-ammóniumion - tartalmazó reakció-elegyhez hűtés közben, előnyösen 0-5°C hőmérsékleten, 0,5—5,0, előnyösen 1-3 mólnyi trimetil-szililező szert adagolunk, a trimeíil-szililezés során kivált trialkil-ammónium-sót ismert módon eltávolítjuk, majd a reakció-elegyet oldószer-mentesítjük, ezt követően a maradékhoz egy másik, 40-80°C forráspontú oldószert, előnyösen apoláris szénhidrogént adagolunk, a kivált trialkil-ammóniumsót ismert módon eltávolítjuk, majd ez utóbbi oldószert csökkentett nyomáson elpárologtatjuk és az ily módon kapott terméket kívánt esetben 20 mbarnál alacsonyabb nyomáson vákuum-desztillációval tisztítjuk, adott esetben keveréküket szétválasztjuk, vagy b) 1 mól (II) általános képletű amint, vagy savaddiciós sóját, előnyösen a hidrokloridját,- mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alki!-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-alkil-csoport, R3 hidrogénatom, vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport -szerves oldószer és a (11) általános képletű aminra vonatkoztatva feleslegben alkalmazott 2-9, előnyösen 2-5 pK^ értékű tercier-amin, célszerűen (1-6 szénatomszámú)-trialkil-amln, valamint 0,5—5,0, előnyösen 1—3 mól, valamely trinietil-szililező-szer jelenlétében, célszerűen a rcakció-elegy forráspontján, szén-dioxiddal reagáltatunk, és az így kapott nyers terméket a reakció-clegy bői az a) eljárás-változat szerint kinyeijük, kívánt esetben 20 inbar-nál alacsonyabb nyomáson vákuum-desztillációval tisztítjuk, adott esetben keveréküket szétválasztjuk. (Elsőbbsége: 1986.07.29.) 3. Az 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű amin savaddiciós sója, célszerűen hidrokloridja alkalmazása esetén — mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkil-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-alkil-esoport, R3 hidrogénatom, vagy (1-6 szénatomszámú)-alkílcsoport -a (III) általános képletű N-szubsztituált karbamidsav-trialkil-ammonium só képzését *- mely képletben R1 (1-6 szénatomszámú)-alkil-, vagy fenil-(14 szénatomszámú)-alkil-csoport, R3 hidrogénatom, vagy (1-6 szénatomszámú)-alkilcsoport, B+ (1-6 szénatomszíimú)-trialkil-ammóniumion - a reakció-elegy forráspontján végezzük. (Elsőbbsége: 1986. 07.29.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy trimetil-szililezőszerként trimetil-klór-szilánt és/vagy hexametil-diszilazánt alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1986. 07.29.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal ] e 11 e-1.021 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
