190985. lajstromszámú szabadalom • Eljárás acetil-klorid és foszforossav együttes előállítására ecetsavból és foszfor trikloridból
1 190 985 2 A foszforossav végtermékből 200 g-ot 200 ml vízzel hidrolizáltatva 53,2 tömeg%-os H3P03 oldathoz jutunk, amely 2,9 tömeg%, ecetsavként számított szerves anyagot és 0,4 tömeg % sósavat tartalmaz. 3. Példa Folytonos eljárás 8 tagú kaszkádsoron 8 darab, a 2. példában ismertetett edényből szabad átfolyású kaszkádsort állítunk össze. A kaszkádsor az 1. és 5. edényének kivételével valamennyi edényhez desztilláló feltét is csatlakozik. Az első edénybe betáplálunk óránként 240 g (4,0 mól) vízmentes ecetsavat. 112 g foszfor-trikloridot és a kaszkádsor 6. 7. és 8. edényéből 11,1 tömeg% foszfor-trikloridot tartalmazó 143 g acetil-kloridot. A kaszkádsor 2., 3. és 4. edényéből tiszta acetilkloridot desztillálunk ki, az 5. edénybe ismét 112 g foszfor-trikloridot táplálunk be, a 6., 7. és 8. edényből pedig nyers acetil-klorid lép ki. A reagált PC13 mennyisége 222 g, azaz 1,616 mól. Mólarány 4,0 : 1,616 = 2,48. Az egyes edényekből kinyert acetil-klorid menynyiségét, minőséget és a reakció hőfokát a 2. táblázatban ismertetjük: 2. táblázat Edény, sorszám Hőfok, °C Acetil-klorid tömege, g/h PC13 tart., %-ban Foszforossav tömege, g/h î 20 — — — 2 50 155 1,01-3 52 71,5 0,37-4 65 62,3 0,34-5 34 —-6 50 51,7 17,3-7 52 34,3 12,7-8 75 57,0 4,5 132 Az eljárás során tehát 291,8 g acetil-kloridot nyerünk óránként, amely 2,07 g (0,71 tömeg%) foszfor-trikloridot tartalmaz, így a hozam ecetsavra számítva 92,3%. 4. Példa Folytonos eljárás töltetes oszlopokban Berendezésünk 3 db köpenyes, töltött oszlopból, kondenzátorból és szedőből áll. Az első töltött oszlop köpenyében hideg vizet áramoltatunk. Az oszlop tetejére 480 g/h (8,00 mól/h) ecetsavat táplálunk be, vele szemben áramoltatjuk a szedőben felgyülemlett, főleg sósavat tartalmazó gázokat. Az oszlop alján kilépő maró ecetsav ezután szabadon átfolyik a 2. töltött oszlop tetejére, ahol egyenáramban halad a 3. oszlopból kilépő, foszfor-trikloridban dús acetil-klorid gőzökkel. Az oszlop aljáról foszfor-trikloridban szegény acetil-kloridgőz kondenzátoron és hűtőn keresztül szedőbe jut, és mint egyik végterméket vezetjük el. Ugyancsak a 2. oszlopból kilépő ecetsava,t a 3. töltött oszlopba, a tulajdonképpeni reaktorba, tápláljuk be. A 2. és 3 oszlop hőmérsékletét 70 °C-on tartjuk. A 3. osz-10 lop tetején találkozik az ecetsav a ^423 g/h (3,08 mól/h) árammal betáplált foszfor-trikloriddal. A 3. töltött oszlop alján kilépő acetil-klorid gőzöket a 2. oszlop tetejére vezetjük, míg a foszforossav maradékot elvezetjük és acetil-klorid mente-15 sítjük. Az anyagmérleg: betáplálás 480 g/h (8,00 mól/h) ecetsav, 423 g/h (3,08 mól/h) foszfor-triklo-20 rÍd; u termék 597 g/h (7,57 mól/h) acetil-klorid foszfor-triklorid tartalma 0,59 tömeg %, 245 g/h foszforossav, P(III) tart. 37,9 tömeg%. 25 Az ecetsav és a vele reagált PC13 mólaránya —Î 37~25— = PC13 levonásává! 8 : 3,05 = 2,62. 30 A teljesség igénye nélkül összefoglaljuk találmányunk főbb előnyeit. Egyszerű módon, alacsony energiaigénnyel, jó kihozatallal, egyidejűleg két fontos intermedier állítható elő. A találmány szerint előállított acetil-klorid foszfor-triklorid tartalma az 1 tömeg% alatt marad, így nem igényel tob vábbi költséges tisztítási műveletet és ugyancsak tiszta foszforossavat nyerünk, amely hidrolízis után tovább dolgozható növényvédőszer alapanyaggá. 40 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás acetil-klorid és foszforossav együttes előállítására ecetsav és foszfor-triklorid 2,5 : 1 mól-45 arányú elegyéből azzal jellemezve, hogy a reakció első szakaszában 20-80 °C-on, előnyösen 50 °C-on 3-8 : 1 - előnyösen 5 : 1 - ecetsav-foszfor-triklorid mólarányt tartunk, miközben a reakcióelegyből kidesztilláljuk az acetil-kloridot, a reakció második 50 szakaszában az ecetsavas maradékot 50-80 °C-on - előnyösen 70 °C-on - a 2,5 : 1 mólarányhoz még hiányzó foszfor-trikloriddal reagáltatjuk, majd ismét kidesztilláljuk az acetil-kloridot, ezt a desztillátumot a reakció első szakaszába visszavezetjük, a 55 foszforossavas maradékot önmagában ismert módon hidrolizáljuk és így foszforossavat nyerünk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az ecetsav és a foszfor-triklorid adagolása, valamint az acetil-klorid és foszforossav elvétele 60 folyamatosan történik. Rajz nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal_________________ A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (878346/09) 88-1603 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
