190970. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-klór-propionsav-metilészter előállítására
1 190 970 2 kapunk, amelynek gázkromatográfiásán mért tisztasága 96,9%. Ez 3 hónap állás után is gyakorlatilag változatlan. 5. példa 128,8 g (4 mól) metanol és 108,6 g (1 mól) 2-klórpropionsav - amely 0,72% polifoszforsavat tartalmaz - elegyét 2 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A továbbiakban a 2. példában leírtak szerint járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a trietil-amin helyett tributil-amint használunk. 112 g (91,5%) 2-klór-propionsav-metilésztert kapunk, tisztasága gázkromatográfiás vizsgálat alapján 97%. Ez 3 hónap elteltével is gyakorlatilag változatlan. 6. példa A 2. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a trietil-amin helyett 0,5 g N- metil-piperidint használunk. 110,2 g (90%) 2-klórpropionsav-metilésztert kapunk, gázkromatográfiásán mért tisztasága 96,7%, amely 3 hónap állás után is gyakorlatilag változatlan. 7. példa 193,2 g (6 mól) metanol, 108,6 g (1 mól) 2-klórpropionsav és 1,2 g polifoszforsav elegyét 1 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakció befejeződése után 100 g metanolt ledesztillálunk, a maradékkal a 2. példában leírtak szerint járunk el. A regenerált metanolt a következő reakcióhoz felhasználjuk, és ott csak 93,2 g friss metanolt alkalmazunk. Ezt az eljárást tetszés szerinti alkalommal megismételjük, és így egy sarasból átlagosan 116,5 g (95%) 2-klór-propionsav-metilésztert kapunk. A termék gázkromatográfiásán mért tisztasága 97,5%, amely 3 hónap állás után is gyakorlatilag változatlan. 8. példa ötfokozatú kaszkádreaktor (egy lépcső, V = 300 ml) első lépcsőjébe (amelyet előzetesen 187,5 ml 2-klór-propionsawal és 112,5 ml metanollal feltöltöttünk) 14 ml/perc sebességgel 2-klórpropionsavat, 6 ml/perc sebességgel tiszta metanolt és 10 ml/perc sebességgel az 5. lépcsőben regenerált 5 metanolt adagolunk be. Az egyes lépcsők fűtését oly módon szabályozzuk, hogy a reakcióelegy valamennyi fokozatban intenzíven forrjon. Az ötödik fokozatban a 2-klór-propionsav-metilészter/metanol elegyről metanolt desztillálunk le 10 (kb. 10 ml/perc) és a desztillátumot a kaszkádreaktor első lépcsőjébe folyamatosan visszavezetjük. A reaktorból távozó reakcióelegyet (kb. 20 m!/perc) ellenáramú extraktorban 0,5% trietilamint tartalmazó 10%-os nátrium-hidrogén-karbo- 15 nát-oldattal (10 ml/perc) szemben áramoltatjuk, a kilépő semleges észtert izzított kalcium-kloriddal töltött oszlopon átvezetve víztelenítjük. Kitermelés: 94%. A termék gázkromatográfiás tisztasága 97,8%, amely 3 hónapos állás után gya- 20 korlatilag nem változik. Szabadalmi igénypontok 35 1. Eljárás 2-klór-propionsav-metilészter előállítására, azzal jellemezve, hogy 2-klór-propionsavat legalább 1,4 mólekvivalens mennyiségű metanollal reagáltatunk polifoszforsav katalizátor jelenlétében, adott esetben a reagálatlan metanolt részben 30 ledesztilláljuk és az ilyen módon regenerált metanolt kívánt esetben az eljárásba visszavezetjük, a reakcióelegyet bázissal semlegesítjük, és az elkülönülő terméket elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzaljellemez- 35 ve, hogy a polifoszforsavat a 2-klór-propionsavra számított 0,1-5 tömeg % me nnyiségben alkalmazzuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázisként szervetlen és/vagy szerves bázist 40 alkalmazunk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szervetlen bázisként nátrium-hidrogénkarbonátot alkalmazunk. 5. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezte ve, hogy szerves bázisként egy tercier amint, előnyösen trietil-amint, tributil-amint, piridint, lutidint vagy N-metil-piperidint alkalmazunk. Rajz nélkül Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel : Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (878345/09) 89-0137 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 4
