190870. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nedves vagy szárított baromfiürülékből nyert nyers húgysav tisztítására
1 190.870 2 A találmány eljárás nedves vagy szárított baromfiürülékből nyert nyers húgysav tisztítására. A húgysav jelentős mennyiségben fordul elő a guánóban, a kígyóürülékben, madár- és baromfiürülékben, valamint kisebb mennyiségben az emberi és állati vizeletben. A húgysav előállítására - a szintetikus eljárások mellett - az említett állati ürülékeket is felhasználják. Az állati ürülékből történő hűgysav-előállítási eljárások közös vonásai, hogy a húgysavat az állati ürülékből lúgos vagy savas vizes közegben sói formájában izolálják, majd az így nyert sók oldatából a nyers húgysavat savakkal kicsapják, s végül többszöri lúgos átoldással különböző tisztaságú húgysavat állítanak elő. Az állati ürülékből első lépésben forró nátrium-hidroxid-oldattal dinátrium-urátoldátot nyernek (Tollens Annden, 175, 228; Bensch Annden, 54, 190; 58, 266 és E. Abderhalden: Biochemisches Handlexikon, IV. kötet, 1095. oldal [1911.]); vagy kálium-hidroxid-oldattal főzve dikálium-urát-oldatot állítanak elő (Piaux Bl [4] 37, 314), illetve nátrium-szulfid vagy magnézium-szulfid-oldattal 100 °C-on oldatba viszik a húgysavat (Wittek D. R. P. 462 353 számú német szabadalmi leírás; C. 1929. I. 2238.). Húgysav kioldására tömény kénsavat is használnak (Fritzsche, J. pr. [1], 14, 243, 245; Löwe, J. pr. [1], 96,409). Az előbbiek szerint nyert oldatokból a szabad húgysav kicsapására legelterjedtebb szén-dioxidot (E. Abderhalden: Biochemisches Handlexikon, IV. kötet, 1095. oldal [1911.]) és sósavat használnak (Tollens A. 175, 228; Wittek D. R. P. 462 353 számú német szabadalmi leírás; Biaux Bl. [4], 37, 314). A húgysav-sók vizes oldataiból savakkal leválasztott termék, a „nyers húgysav" tisztítására leginkább a többszöri alkalikus átoldást és ezt követő savas leválasztást használják (D. R. P. 462 353 számú német szabadalmi leírás; Tollens A. 175 228), illetve másik megoldásként a dinátrium-urát vizes oldatából vízben oldhatatlan mono-nátrium-urátot állítanak elő, amiből híg sósavval való főzéssel tiszta húgysavat nyernek (E. Abderhalden: Biochemisches Handlexikon, IV. kötet. 1095. oldal [1911]). Valamennyi ismert húgysav-előállítási eljárásra - mely állati ürülékből indul ki-jellemző, hogy a húgysav kivonását általában lúgos vagy tömény savas főzéssel, tisztítását pedig többszöri lúgos forralással, átoldással végzik. Az említett eljárások nagy hátrányai, hogy a húgysav állati ürülékekből meleg úton végzett kioldása energiaigényes, a kapott nyers húgysav többszöri lúgos átoldása pedig hosszadalmas, ami a gyártás átfutási idejét megnöveli, nagy anyagveszteséggel jár, és így nem gazdaságos. Célul tűztük ki olyan eljárás kidolgozását, amely alkalmas arra, hogy a fenti hátrányokat kiküszöbölje, vagyis segítségével az ismert eljárásoknál rövidebb gyártási időt érjünk el az anyagveszteség és energiaigény egyidejű csökkentése, és a minőségi igények nagy biztonsággal történő kielégítése mellett. Laboratóriumi vizsgálataink során azt tapasztaltuk, i hogy az állati ürülékben, nevezetesen a baromfiürülékben levő húgysav hipokloritok jelenlétében nátriumhidroxiddal már 15-25 °C-on oldatba vihető. A hipoklori' oxidativ hatása feltehetőleg elősegíti a húgysavat kísérő dinátrium-urát keletkezését, és oldódását késleltető szervetlen és szerves eredetű ballasztanyagok, például polifenolok és más pigmentanyagok kisebb molekulákra történő átalakulását. Az oxidativ lebontás előnyös hatása az is, hogy az ily módon nyert lúgos kémhatású dinátrium-urát vizes oldata közel színtelen, legfeljebb enyhén sárgás színárnyalattal. További előnye az eljárásunknak, hogy a húgysav sósavas kicsapásakor e lebomlott ballasztanyagok a vizes anyalúggal távoznak. A fentiek szerint nyert nyerstermék tisztítására már enyhe oxidativ kezelés is elég. Azt tapasztaltuk ugyanis, hogy a nyers húgysavból - ellentétben más ismert, többszöri főzéses átoldási eljárással - egy lépésben, szobahőmérsékleten analitikai tisztaságú termék nyerhető lúgos oldatból peroxidok híg vizes oldatával, fémion katalizátorok jelenlétében. Kísérleti megfigyeléseink alapján a következő eljárást dolgoztuk ki nagy tisztaságú „nyers húgysav" baromfiürülékből történő izolálására, illetve az ily módon nyert nyerstermék egy lépésben történő tisztítására, analitikai tisztaságú húgysav előállítása céljából: a baromfiürüléket 10 tömeg%-os nátrium-hidroxid vizes oldatával szuszpendáljuk. A szuszpenzióhoz apró részletekben, állandó keverés mellett, szobahőmérsékleten 10 tömeg%-os nátrium-hipoklorit-oldatot (vagy 10 tömeg0/)-os klórmész vizes oldatot) adagolunk. A szuszpenziót 5 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, majd a szilárd, oldatlan részeket szűréssel eltávolítjuk. A szűrlethez derítőszenet adunk, az oldatot 50 °C-ra felmelegítjük és a derítőszenet, valamint az oldatlan anyagot kiszűrjük. A szűrletet 25 °C-ra hűtjük, a pH-t 20 tömeg%-os sósavoldattal 8-as értékre állítjuk be, majd tömény ecetsavval a pH-t 5-5,5-re állítva a húgysavat kicsapjuk, majd kiszűrjük. Az így kapott „nyers” húgysavat tízszeres mennyiségű desztillált vízben szuszpendáljuk, és 50 °C-on addig adagolunk 20 tömeg%-os nátrium-hidroxid-oldatot a szuszpenzióhoz, amíg a húgysav teljes mennyisége oldatba megy. Az oldatot melegen derítőszénnel derítjük, majd a szűrletet 25-30 °C-ra hűtjük. Az enyhén sárgás árnyalatú, átlátszó oldathoz 25 °C-on 15 tömeg%-os hidrogén-peroxid-oldatot (illetve 5 tömeg%-os nátrium-peroxo-karbonát-oldatot) adunk, a húgysavat kísérő színező, polifenol-jellegű és egyéb szennyező szerves vegyületek oxidativ elroncsolására. Az oxidáció szelektivitását szobahőmérsékleten magnézium- és réz-kationok katalízisével biztosítjuk. A katalitikus peroxidos oxidáció befejeztével színtelen dinátrium-urát vizes oldatát nyerjük, amelyet célszerűen derítőszénnel újra derítünk. A szűrés után kapott szűrlet pH-ját 20%-os sósavoldattal 8-as értékre állítjuk, majd tömény ecetsavval fejezzük be a húgysav teljes felszabadítását. A végső pH-t 4-4,5 értékekre célszerű beállítani. A felszabadított húgysavat szűrés után kétszeres mennyiségű hideg desztillált vízzel felszuszpendáljuk, és vákuumban újra kiszűrjük. E műveletet addig ismétel-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
