190832. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lekoptatott élű, szabálytalan szemcséjű nagyaktivitású folyadékkromatográfiás szorbens előállítására
1 190 832 2 A találmány tárgya eljárás főként a folyadékkromatográfia területén alkalmazható, lekoptatott élű szabálytalan szemcséjű szorbensek előállítására, oly módon, hogy az alap szorbenst előszétválasztás után speciális őrlésnek vetjük alá, majd ultrahangos kezelésnek tesszük ki és pormentesítjük. A széleskörűen elterjedt és a legkülönbözőbb célra alkalmas elválasztási technika, a folyadékkromatográfia területén az elérhető elválasztási hatékonyságot elsősorban az alkalmazott szorbens határozza meg. A folyadékkromatográfia fejlődése során kialakult nagy hatékonyságú oszlop és nagy hatékonyságú rétegkromatográfia, valamint a túlnyomásos rétegkromatográfia területén a szorbensekkel szemben támasztott követelmények ennek megfelelően, igen magasak. Szorbensként leggyakrabban használják a kis (3-15 pm) átlagos szemcseméretű, teljesen porózus szilikagélt [ritkábban alumínium-oxid] eredeti állapotban vagy kémiai módszerekkel módosítva. Erről összefoglalás található: R. E. Majors, J. Chromotogr. Sei. 18 488-524. Amennyiben eltekintünk az alapanyag és a módosítás (lévén mindkettőt a megoldandó elválasztási feladatok szempontjából választják ki) hatásától, az elérhető hatékonyság az alkalmazott szorbens szemcseméretétől és a szemcsék alakjától függ. A jelenleg forgalomban lévő szorbensek a szemcsealak szempontjából két, a gömbszemcsés (reguláris) és a szabálytalan szemcséjű (irreguláris) csoportba oszthatók. A reguláris szorbensek felhasználásával készült rendszerek (oszlop, réteg) hatékonyság tulajdonságai jobbak az irreguláris szorbensekkel készülteknél. A tulajdonságok közül a permeabilitás szempontjából van a legnagyobb eltérés. A reguláris szorbens esetén elérhető permeabilitás kétszer, háromszor nagyobb, mint az azonos átlagos szemcseméretű irreguláris szorbens esetén tapasztalt. Egyéb tulajdonságai a speciális felhasználás (pl. a gélpermeációs elválasztás) kivételével nem indokolják felhasználásukat általános célra, lévén áruk jelentősen magasabb, mint irreguláris szorbenseké. A kromotográfiás szorbensek előállítására többféle út ismeretes. A gömbszemcsés, szilíciumtartalmú szorbenseket általában valamilyen szilíciumvegyület oldatának különleges kezelésével állítják elő. A gömbszemcsés típus gyártási eljárásaira nem térünk ki, mivel a találmányunk szerinti eljárással a szabálytalan szemcséjű szorbensek csoportjába tartozó termék állítható elő. Szabálytalan szemcséjű szorbensek előállítási eljárása során durvaszemcsés alapszorbenst készítenek és az alapszorbenst őrlik, osztályozzák. Egy ilyen eljárást ismertet a 490 749. sz. szovjet szabadalmi leírás, az eljárás során a hidrogélt kezelik, majd az így előállított anyagot őrlik, és ezt követően osztályozzák és a megfelelő frakciót használják szorbensként. Az ismert, szabálytalan szemcséjű kromatográfiás szorbens előállító eljárások a megfelelő intézkedések hiányában nem alkalmasak a gömbszemcsés szorbensekhez hasonló hatékonyságú termék előállítására. A 490 749. sz. szovjet szabadalmi leírás is elsősorban a könnyen hozzáférhető alapanyagból készíthető durvaszemcsés alapszorbens előállítását célozza, és ennek feldolgozásánál a szokásos őrlést és osztályozást alkalmazza. A szokásos módon végzett őrléssel azonban csak erősen szabálytalan alakú szorbens állítható elő és ezen r\em változtat az a tény, hogy a kezelhetőség érdekében az őrlést és osztályozást vízzel telített állapotban végzik. A kromatográfiás szorbensek előállításának lényeges művelete a szűk szemcseméret frakció készítését célzó osztályozás. A szűk szemcseméret frakció igen fontos a szorbens hatékonysága szempontjából. Ez a felismerés vezette a 137 396. sz. csehszlovák szabadalmi leírásban megnevezett feltalálókat, egy áramlásos szedimentáció elvén működő berendezés, ill. eljárás kifejlesztésére. A fenti csehszlovák szabadalmi leírásban olvashatók csupán a kromatográfiás szorbens gyártás utolsó lépésére az osztályozásra vonatkoznak. Mivel az osztályozás a szemcsék alakját nem változtatja meg, maradnak az eredeti szabálytalan alakú szemcsék, ezekből nem lehet valóban szűk szemcseméretű frakciót a leíit berendezésben előállítani. Az általunk kifejlesztett és a találmány tárgyát képező eljárás alkalmas a költséges gömbszemcsés szorbensekhez hasonló hatékonyságú, de szabálytalan szemcséjű szorbensek előállítására bármely ismert módon készüli: durvaszemcsés alapszorbens felhasználásával. Az eljárás kidolgozását lehetővé tevő felismerések lényege a következő. Megállapítottuk, hogy a kereskedelemben kapható és az általunk különféle módon készített szortiensek hatékonysági tulajdonságai leírhatók a Coulter-Counter szemcseanalízissel mérhető adatok segítségével. A szedimentációs technikával előállítóit azonos szemcseméretű, de eltérő, szabálytalan alakú szemcsékből álló mintákat vizsgálva megállapítottuk, hogy az alakszabálytalanság csökkenésével bekövetkező hatékonyság javulás is követhető a Coulter-Counter szemcseanalízis módszerével. Az alakszabálytalanság változásának ilyen mixlon történő egyszerű követésével különféle őrlési technikákat és egyéb utókezelési módokat vizsgáltunk meg és megállapítottuk, hogy legcélszerűbben a szemcsék ütköztetése elvén működő őrléssel állítható elő a szabályos alaktól legkevésbé eltérő alakú szemcsehalmaz. Az őrléshez gyorsító közegként legcélszerűbb gázt, előnyösen levegőt, alkalmazni. Az így őrölt szorbensből zagyot készítünk és ultrahangfürdőben utókezeljük. Az ekkor fellépő felületi koptató hatás révén alakszabálytalanság további csökkenése észlelhető, és a felhasználás szempontjából előnytelen tapadó por is leválik. Az így készített lekoptatott élű szabálytalan alakú szemcsékből álló nyerstermék a továbbiakban már a szokásos módon osztályozható a szokásosnál szűkebb tartományú frakcióba is. A találmány szerinti eljárás során ismert módon készült durvaszemcsés szorbenst használunk alapanyagként. A 100 pm maximális szemcseméretű alapanyagból osztályozó berendezéssel elkülönítjük az előállítani kívánt szorbens maximális szemcseméreténél kisebb szemcséket. Ezen művelet célja a szokásos őrlés sorári keletkező szabálytalan szemcsék bekeveredésének megakadályozása. A vissza-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
