190805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás főkomponensként karabamidot tartalmazó granulátumok előállítására
1 190 805 2 Ca(H2P04)2 x H20 + 4C0(NH2)2 —-* Ca(H2P04)2 x 4CO(NH2)2 + H20. Az SSP, illetve a TSP fő komponense, a monokalcium-foszfát-monohidrát egy mólnyi mennyisége 4 mól karbamiddal reagál, monokalcium-foszfát-karbamid adduktum képződik, miközben 1 mól víz felszabadul. Tekintve, hogy az adduktum igen jól oldható, könnyen feloldódik vízben, így nagy térfogatú oldat képződik, amely megnedvesíti az elegyben levő granulátumokat, így a reakció felgyorsul. Semmilyen kereskedelemben alkalmazható módszer nem ismeretes arra, hogy a karbamidot kompatibilissé tegyék az SSP-vel és a TSP-vel. Valójában a karbamiddal a drágább foszfát műtrágyákat, nevezetesen a monoammónium-foszfátot és a diammónium-foszfátot szokták összekeverni. A találmány szerinti karbamid granulátumok azonban minden arányban kompatibilisek a szuperfoszfáttal és a trifoszfáttal, ezáltal összekeverhetők ezekkel a műtrágyákkal. A találmány szerinti eljárásban alkalmazható vízoldható szervetlen alumíniumsók közé tartozik például az aluminium-klorid, az alumínium-szulfát, és a bázisos nátrium-alumínium-szulfát [NaAl(S04)J. Az alumíniumsót a granulálandó vagy szemcsésítendő karbamidtartalmú oldathoz vagy olvadékhoz olyan mennyiségben adagoljuk, amely legalább 0,1 tömeg% alumínium-oxiddal, előnyösen 0,4-1 tömeg% alumínium-oxiddal ekvivalens az oldat vagy az olvadék szárazanyagtartalmára számítva. Az aluminium-oxidra számított 1,0 tömeg %-nál nagyobb mennyiségű adalék alkalmazása nem káros, de nem is biztosít különös előnyöket. Az adalékot por, vagy ha vizes oldatot vagy szuszpenziót granulálunk, vizes oldat vagy szuszpenzió formájában adagolhatjuk. A granulátumokat képződésük után előnyösen lehűtjük 30 °C-ra vagy alacsonyabb hőmérsékletre, például levegőáramban, amelynek nedvességtartalmát előzőleg annyira lecsökkentettük, hogy a hűtés folyamán a granulátumok ne abszorbeáljanak nedvességet a hideg levegőből. A mütrágyakeverékben a karbamid granulátumon és a szuperfoszfát vagy trifoszfát granulátumon kívül általában káliumtartalmú műtrágya, például kálium-klorid is van. A szegregálódás megelőzésére a keverék komponenseinek részecskemérete közel azonos kell legyen. A műtrágyagranulátumok előállítását szemcsésítéssel ismerteti a 3 130 225 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, tálcás granulátorban végzett előállításukat írja le a 4 008 064 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás, dobgranulátorban végzett előállításukat ismerteti a 894 773 számú angol szabadalmi leírás és fluidágyas granulálással végrehajtott előállításukat közli a 78 06213 számú holland szabadalmi leírás. Ha a granulálási fluidágyon végezzük, kiindulási anyagként olyan vizes karbamidoldatot alkalmazunk, amelynek karbamidkoncentrációja legalább 70 tömeg%, előnyösen 85-96 tömeg%. Ha a karbamidot egy vagy több más mütirágyával együtt granuláljuk, előnyösen 90-95 tömeg % karbamidkoncentrációjú oldatot használunk, amelyhez a többi műtrágyákat szilárd formában, többnyire finoman porítva, vagy vizes oldatként adagoljuk. A műtrágyák oldhatósága a vizes karbamidoldatban változó. így az ammónium-szulfát oldékonysága 95 tömeg%-os karbamidoldatban 12%, 90tömeg%-os karbamidoldatban 20%. Az ammónium-dihidrogén-foszfát és a diammónium-hidrogén-foszfát 90- 95 tömeg %-os karbamidoldattal nagy viszkozitású oldatot képez, amelyet nehéz porlasztani. Ezt úgy lehet meggátolni, hogy a karmaidoldatot és a foszfát vizes oldatát külön-külön adagoljuk a porlasztóba és csak röviddel a porlasztás előtt keverjük őket össze. A találmány szerinti megoldást a következő nem-korlátozó példákkal szemléltetjük. 1. példa A találmány szerinti eljárással előállított termék tulajdonságait a következő vizsgálatokkal ellenőriztük, amelyek során egy vizes karbamidoldatot karbamidszemcséket tartalmazó fluidágyra permeteztünk adalékanyag nélkül, ismert adalékanyag alkalmazásával és vízoldható szervetlen alumíniumsó kristályosodást gátló adalék alkalmazásával. A granulálás körülményeit és a termék fizikai tulajdonságait a táblázatban feltüntetjük. A táblázatban említett „palack vizsgálat” (TVA Bottle Test) arra szolgál, hogy meghatározzuk a karbamid granulátumok kompatibilitását a szuperfoszfát és trifoszfát granulátumokkal. A vizsgálat során a karbamid granulátum ok és a szuperfoszfát, illetve trifoszfát granulátumok keverékét 120 cm3 űrtartalmú zárt palackban tartjuk 27 °C hőmérsékleten és a keverék állapotát rendszeres időközökben ellenőrizzük. Amíg a keveréken csak néhány nedvességfolt látszik, azt „felhsználásra alkalmas”nak minősítjük. \ táblázatban említett „táska vizsgálat” (bag test) során a granulátumok összetapadási hajlamát vizsgáljuk meg. A vizsgálat során a karbamid granulátumokat 35 kg-os adagokban táskákba helyezzük, és a táskákat 1000 kg-os súly alatt tartjuk 27 °C-on. Egy hónap eltelte után meghatározzuk az egyes táskáié tartalmában képződött nagy csomók számát, valamint a csomók átlagos keménységét. „Keménység” azt az erőt jelenti kilogrammokban kifejezve, amely egy 7 cm x 7 cm x 5 cm-es csomó szétesését okozza. Az erőt dinamométerrel mérjük. Az A táblázatban említett F 80 kristályosodást gátló adalék egy tiszta viszkózus folyadék, amely „Formurea 80” néven kereskedelmi forgalomban, - 20 °C és + 40 °C között stabil és 100 tömegrésznyi mennyisége körülbelül 20 tömegrész vizet, 23 tömegrész karbamidot és körülbelül 57 tömegrész vizet tartalmaz; a formaldehidtartalom körülbelül 55%-a trimetilol-karbamid formájában van jelen. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
