190777. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid polimerizálására
1 190 111 2 4. példa Az 1. példában leírtakkal azonos módon előemulziót készítünk, de kis vízoldhatóságú anyagként vinil-sztearátot, emulgeátorként pedig nátrium-dodecil-benzolszulfonsavat alkalmazunk. 40 rész előemulzióhoz hozzáadunk 1000 rész vizet, 6 rész nátrium-dodecil-benzoszulfonátot, 900 rész vinil-kloridot, 0,45 rész ciklohexanon-peroxidot és 3 g polimer/I vizes fázis mennyiségnek megfelelő mennyiségben 0,060 p szemcseméretű poli(vinil-klorid) latexet. A polimerizáció befejeződése után a polimerizációs elegyhez hozzáadunk 2 rész etoxilezett nonil-fenolt (mintegy 9 etoxicsoport), majd a polimerizációs elegyet a visszamaradó monomer eltávolítása céljából 85 °C hőmérsékletre melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 30 percig. Lehűlés, majd szórva-szárítás után gyantaszerű terméket kapunk, amelyet őrölünk, majd összekeverünk 50% dioktil-ftaláttal. A kapott plasztiszol fentiek szerint mért viszkozitása 17 Pas. 5. példa Előemulziót készítünk 10 rész dioktil-ftalát, 39 rész víz és 1 rész ammónium-laurát összekeverésével, amelynek cseppmérete 0,33 p. 50 rész előemulziót hozzáadunk 1000 rész víz, 4 rész ammónium-laurát, 1,6 rész kálium-perszulfát, 900 rész vinil-klorid, 3 g polimer/1 vizes fázis menynyiségnek megfelelő mennyiségű 0,032 p átlagos szemcseméretű poli(vinil-klorid) latex elegyéhez. A polimerizáció befejeződése után stabil latexet kapunk. 6. példa Az 1. példában leírtakkal azonos módon előemulziót készítünk. A polimerizálást az 1. példában leírtakkal azonos módon, különöbző mennyiségű 0,057 p szemcseméretű poli(vinil-klorid) stabilizáló latex jelenlétében hajtjuk végre. A kísérletekben a latexet 0,3, 1,0, 30 illetve 60 g polimer/1 vizes fázis mennyiségnek megfelelő mennyiségben alkalmaztuk. Minden polimerizátum stabil latexet képez, nem hajlamos koagulálásra. 7. példa Az 1. példában leírtak szerint készítünk előemulziót átlagosan 15 szénatomos nátrium-alkil-szulfonát, mint emulgeátor alkalmazásával. 30 rész így készített emulzióhoz hozzáadunk 1000 rész vizet, 6 rész nátrium-lauril-szulfátot, 900 rész vinil-kloridot, 0,33 rész metil-etil-keton-hidroperoxidot, 5 g polimer/1 vizes fázis mennyiségnek megfelelő mennyiségben 0,050 p szemcseméretü polisztirollatexet. A polimerizáció befejeződése után kapott polimer-latex egyáltalán nem hajlamos koagulálásra. A latexet szórva-szárítjuk és plasztiszolt készítünk. A kapott plasztiszol fentiek szerint meghatározott viszkozitása 22 Pas. 5 8. példa A 3. példában leírt eljárást ismételjük meg, azzal az eltéréssel, hogy vinil-klorid helyett vinil-klorid és 10 vinil-acetát 9 : 1 arányú elegyét alkalmazzuk. A polimerizáció befejeződése után stabil latexet kapunk, a polimerizátumból annak izolálása után készített plasztiszol viszkozitása 30 Pas. 15 9. példa 30 rész 1. példa szerint készített előemulziót bevi_szünk az 1000 rész vizet és 6 rész nátrium-laurilszulfátot tartalmazó reaktorba. A polimerizációs elegy hőmérsékletét 50 °C-ra emeljük és a levegőt evakuálással eltávolítjuk. A polimerizációs elegyhez ezután hozzáadunk 900 rész vinil-kloridot és 0,45 rész ciklohexanon-hidroperoxidot, majd meg- 25 indítjuk a polimerizációs reakciót. 6 óra elteltével, amikor a konverzió mintegy 70%, 100 g polimer/1 mennyiségű 0,12 p átlagos szemcseméretü latexet adagolunk a reaktorba. A polimerizáció befejeződése után stabil latexet kapunk. 30 p 10. példa Az 1. példában leírtakkal azonos módon elő- 35 emulziót készítünk. A polimerizációt az 1. példában leírtakkal azonos módon hajtjuk végre szintén 3 g/1 vizes fázis mennyiségnek megfelelő mennyiségű latex jelenlétében. A stabilizáló latex poli(vinilklorid) latex, amelynek szemcsemérete 0,020 p, 40 0,032 p, 0,043 p,0,055 p, 0,15 p illetve 0,33 p. Egyik polimerizációs reakcióval előállított latex nem hajlamos koagulálásra. 45 Szabadalmi igénypont Eljárás vinil-klorid vagy a vinil-kloridra számítva legfeljebb 20 tömeg% vinil-kloriddal kopolimerizálhatc monomerből és vinil-kloridból álló elegy 50 polimerizálására oly módon, hogy 25 °C hőmérsékleten 10 2 g/l-nél kisebb vízoldhatóságú, a vinilkloridot és a komonomereket oldó anyagból, emulgeátorból, vízből és monomerekből homogenizálássál előemulziót készítünk, majd a kapott emulziót szabadgyökös iniciátor jelenlétében polimerizáljuk, azzal jellemezve, hogy a polimerizációs elegyhez a reakció kezdetén vagy a 80%-os konverzió elérése előtt a monomerek összmennyiségére vonatkoztatva 0,03-15 tömeg% polimertartalmú, 60 0,03-0,08 p szemcseméretű, poli(vinil-klorid) vagy polisztirol oltó latexet adunk és a polimer-latexet összekeverjük az előemulzióval. Rajz nélkül 5