190744. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás N-izopropil-alfa-klór-acetanilid előállítására
1 19C 744 2 SZABADALMI IGÉNYPONT A reakció lejátszódása után a kapott elegyet 80—90 °C-ra felmelegített 300 liter vízbe engedjük. A képződött savas vízben az olvadékot 1 órán keresztül kevertetjük. Ezután a kapott termékből az 1. példában ismertetett módon a szennyezést eltávolítjuk, majd kinyerjük és ismert módon növényvédőszerré formulázzuk. A technológiai szennyvizeket az 1. példában leírt módon kezeljük. A hozam 190 kg N-izopropil-alfa-klór-acetanilid az elméleti 97,3%-a. A kapott termék olvadáspontja 79—80 °C. 3. példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyó hűtővel és páraelvezetővei ellátott extraháló készülékbe a szennyvízextrakcióhoz szükséges xilolt bemérjük. Ezután a tisztítandó szennyvizet a xilolhoz hozzáadjuk. A két külön fázist egy órán keresztül élénk keverésben tartjuk, majd egy órán keresztül ülepítjük. Az extrakció befejezése után a biológiai tisztító által meghatározott N-izopropil-alfa-klór-acetanilid tartalomra megtisztított szennyvizet a biológiai tisztítóba engedjük. A készülékben maradt xilolhoz újabb szennyvíz mennyiségeket engedünk. A xilollal a szennyvíz extrakciót addig végezzük, amíg a xilolban oldott N-izopropil-alfa-klór-acetanilid koncentrációja a 150—200 g/kg xilol mennyiséget ér el, ekkor a xilolos oldatot bepárlással feldolgozzuk. Javított eljárás N-izopropil-alfa-klór-acetanilid előállítására klór-acetil-kloridból és N-izopropil-anilinből vagy g N-izopropil-anilin klór-ecetsav és foszfor-triklorid elegyéből 80—140 °C közötti hőmérsékleten azzal jellemezve, hogy A) technikai klór-acetil-kloridot 80—90 °C-ra felmelegítünk és fokozatosan hozzáadagolunk N-izopropiljQ -anilint miközben a reakcióelegy hőmérsékletét 80—115 °C között tartjuk, a klór-acetil-klorid és az N-izopropil-anilin mólarányát 1:0,9—0,95-re állítjuk be és a reakció közben képződő sósavat elvezetjük vagy B) első lépésben N-izopropil-anilint klór-ecetsavval j g 1,0:1,05—1,1 mólarányban reagáltatjuk és a képződött N-izopropil-anilin-klór-ecet savas sóját második lépésben 85—95 °C-ra felmelegítjük és a sóhoz 1,0—0,45—0,55 mólarányban technikai foszfor-trikloridot adagolunk, ezt követően pedig a reakcióelegy hőmérsékletét 115 °C-ig OQ emeljük, miközben a képződő sósavat elvezetjük, a kapott reakcióelegyet 80—1(X) °C közötti hőmérsékletű vízhez adjuk és a képződő savas vízzel a termékolvadékot a szennyeződések eltávolításáig mossuk, majd a terméket a savas víztől elválasztjuk és olvadékállapotban — célsze£5 rűen 80—100 °C közötti hőmérsékleten — vízzel, adott esetben lúgos kémhatású reagenssel semlegesre mossuk. Ábra nélkül a Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himcr Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában S7.1305/3 MSZH Nyomda, Budapest
