190694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxi-benzoesav-származékok tisztítására
9 190694 10 1. példa Szabadalmi igénypontok Az előzőkben ismertetett nitrálési lépésben kapott cseppfolyós/szilárd fázis visszanyerését és tisztítását xilol segítségével 5 hajtjuk végre; az acifluorfent szilárd alakban nyerjük ki» A xilol szelektivitása következtében a legtöbb izomer és egyéb, nemkívánatos melléktermék feloldódik, és szilárd, kristályos acilfluorfen marad vissza. A xilol 10 izomere legyet az acifluorfen és melléktermékei 1 kg-jár a számítva 0,115 kg mennyiségben alkalmazzuk, és a nitráláskor kapott forró {76-88 *0-08) kétfázisú elegyhez adjuk; a reakcióelegyet keverjük, és 25 *C-ra le- 15 hútjük, majd ezen a hőmérsékleten 1 óra hosszat tartjuk. Az acifluorfent centrifugálással különítjük el. 96-97X-os kitermelést érünk el; az acifluorfen tisztasága, az illékony alkotórészeknek 65 ®C-on, rotációs 20 bepárlóban, 26 mbar nyomáson végrehajtott eltávolítása után 82X. 2. példa 25 A következő anyagokat keverjük össze: az l. példában használttal azonos 609 g cseppfolyós/szilárd anyag (a nitrálási lépésből), 30 428 g diklór-metán nyomnyi mennyiségű ecetsav, 160 ml víz A reakcióelegyet 40 *C-ra (a diklór-metán forráspontjára) hevítjük, ennek kiűzése cél- 35 jából. Amikor a reakcióelegy hőmérséklete elérte a 80 *C-ot, 23,9 g xilolt adunk hozzá, és 30 percig 80-85 *C-on keverjük; ezután szobahőmérsékletre hűtjük és egy óra hosszat állni hagyjuk. A lehűlt reakcióelegy sűrű 40 emulzióhoz hasonló. A szilárd acilfluorfent ezután centrifugáljuk; kitermelés 82X, tisztasága 80X. 1. Eljárás az (I) általános képletű fenoxi-benzoesav-származékoknak és sóiknak a nyers fenoxi-benzoesav-származékoknak vagy sóiknak az előállítása Borán keletkezett izomerekkel és/vagy melléktermékekkel alkotott elegyéből való kinyerésére és tisztítására - a képletben- Y jelentése karboxilcsoport vagy -COOR általános képletű csoport - R 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent -;- X1, X* és X* egymástól függetlenül hidrogén-, fluor-, klór- vagy brómatomot vagy trifluor-metil-, ciano-, trifluor-metoxi-, fenil-, 1—4 szénatomos alkoxi-, nitrocsoportol vagy -OCFjCHZi általános képletű csoportot - Z klór-, fluor- vagy b ró ma tóm - vagy -COiR vagy - SOjR általános képletű csoportot jelent - R 1-4 szénatomos alkil- CBoport -azzal a megszorítással, hogy X1, X* és X* közül legalább egyik hidrogénatomtól eltérő jelentésű -; azzal jellemezve, hogy a nyers fenoxi-benzoesav-származékot vagy sóját közömbŐB szénhidrogén vagy klórozott Bzénhidrogén oldószerrel - 1 mól fenoxi-benzoeBav-származékra 0,35-0,48 mól oldószert alkalmazva - 65-122 #C-on elegyítjük, és a fenoxi-benzoesav-származékot vagy sóját az izomerek és/vagy a nemkívánatos melléktermékek oldatából kiszűrjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a fenoxi-benzoesav-származékként 5-[2-klór-4-(trifluor-metil)-fenoxi]-2- -nitro-benzoesavat alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a szénhidrogénként xilolt vagy xilolok elogyét alkalmazzuk. 2 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 6 88.124.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkő István vezérigazgató
