190674. lajstromszámú szabadalom • Stabil, vizes polimerdiszperziók, eljárás előállításukra és ilyen diszperziókat tartalmazó készítmények
16 190674 17 hozzáadunk 0,120 g Vanzyme 13-at (20 000 liquefon grammonként) és a pH-t 6,7-re állítjuk be sósavval. A szuszpenzió hőmérsékletét 75 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten tartjuk a szuszpenziót 45 percig. Ezután 90 °C-ra emeljük a hőmérsékletet és ezen a szinten tartjuk 15 percig az enzim inaktiválása érdekében. A hidrolizált keményítő viszkozitása 260 cp. A hidrolizált keményítőt 70 °C-ra hütjük, miközben nitrogént fújunk be. Ezután 24 g 28% szilárdanyag-tartalmú Triton X-200- -at és 46 ml olyan elegyet adunk a keményítőhöz, amelyből 137 ml-t készítettünk, és amely 90 t% sztirolt és 10 t% akril-nitrilt tartalmaz. A keményító/monomer tömegaránya 100 : 40. Ezt követően 10 ml jégecetet és annyi salétromsavat adunk az elegyhez, hogy a reakcióelegy pH-ját 2,6-ra csökkentsük, hozzáadunk továhbá 10 ml 3 t%-os hidrogén-peroxid-oldatot is, majd az elegy hőmérsékletét 80 °C-ra emeljük. A polimerizáció körülbelül egy óra múlva megindul, amelyet abból láthatunk az elegy vékony rétegeiben kék elszíneződés jelenik meg. A maradék 91 ml monomer-elegyet ezután még hozzáadjuk a reakcióelegyhez, amelynek a hőmérsékletét 90 °C-ra emeljük és ezen a szinten tartjuk 2 1/4 óra hosszat. Az elegy pH-ját 7,4-re állítjuk be.ammónium-hídroxid-oldattal. A keletkező folyékony készítmény szárazanyag-tartalma 39,4 t% A készítmény kezdeti viszkozitása 238 cp, amely 4 hónapi tárolás után csak 300 cp-re emelkedett. A készítményből üveglapon előállított száraz filmek átlátszóak és jól tapadnak. 4. példa Ez a példa a 3 061 472. számú amerikai szabadalmi leírásban leírt eljárás szerinti keményítő ojtott kopolimerek készítésének a módszerét mutatja be a találmány szerinti kopolimerek előállítására. A módszer egyezik a 3 061 472. számú amerikai szabadalmi leírás 1. példájában leírt módszerrel, az eltérés csupán az, hogy Igepal CO-887-et használunk Igepal CO-630 helyett, továbbá 29 t%-os hidrogén-peroxidot alkalmazunk 50 t%-os hidrogén-peroxid helyett. E módszer szerint dolgozunk 16 t%-os, 25 t%—06 30 t%-os és 48 t%-os szilárdanyag-tartalmú termékek előállításánál. A. 16 t% szilárdanyag Keményítőpaszlát készítünk oly modor, hogy 67,5 g kereskedelmi forgalomban lévő búzakeményítót nátrium-hipoklorittal körülbelül 1,0% karboxilcsoport tartalomra oxidálunk 143 g vízben és 98-99 °C-on melegítünk 30 percig. Ezután a pasztát lehűtjük és közben 613,5 g vizet adunk hozzá. Az elegyhez hozzáadunk 1,0 g jégecetet, 0,30 g ferro-ammónium-szulfátot és 9,4 g Igepal CO-887-et (olyan poli(oxi-etilén)-nonil-fenoxi-éter 70 t%-os oldata, amely átlagosan 30 oxi-etilén-csoportot tartalmaz molekulánként]. Az Igepal 880 sorozatot, amely előnyös felületaktív anyagokat tartalmaz, a 3 061 472. számú amerikai szabadalmi leírás I. táblázata sorolja fel. A pasztát 48 °C-ra hűtjük és hozzáadunk 67,5 g etil-akrilátot, ezt követően pedig 1,55 g hidrogén-peroxidot. Néhány másodperc múlva a reakcióelegy hőmérséklete kezd emelkedni. A hőmérsékletet ezután 60 °C-ra állitjuk be és ezen az értéken tartjuk három óra hosszat. Ezalatt az idő alatt a reakcióelegyet állandóan és egyenletesen élénken keverjük. E három óra elteltével a terméket szobahőmérsékletre hütjük. A kapott termék viszkozitása 1380 cp 24 °C-on. B. 25 t% szárazanyag Az A. pont szerinti módszer szerint járunk el, de az összes szilárdanyag-tartalmat 25 t%-ra növeljük az összes vízmennyiség 410 g-ra való csökkentése mellett. A kapott termék egy lágy gél, amelynek a viszkozitása nagyobb, mint 13 000 cp 24 °C-on. Az A. pontban leírt módszer szerint járunk el, de az összes szilárdanyag-tartalmat 30 t%-ra növeljük az összes vízmennyiség 320 g-ra történő csökkentése mellett. A kapott termék egy szilárd, darabos gél, amelynek a viszkozitása 30 000 cp 24 °C-on. D. 48 t% szilárdanyag Az A. pontban leírt módszer szerint járunk el és a szilárdanyag-tartalmat 48 t%-ra növeljük a vízmennyiség megfelelő csökkentése mellett. A keletkező termék szilárd, gumiszerű massza, amelynek a viszkozitása nem mérhető. Az A.-D. pontok szerint előállított termékek közül csak a 16 t% szilárdanyag-tartalmú terméket tekinthetjük folyékonynak. Ez a termék fázisszétválást mutat egy hónapnál kevesebb tárolás alatt, amely azt mutatja, hogy ez nem stabilis emulzió. 5. példa Ez a példa azt mutatja be, hogy a keményítő helyettesítési fokának milyen hatása van a ciano-etil-, acetil-, dietil-amirio-elil- és kar bamil-etil-kemé nyitó-származékok viszkozitásának a stabilitására. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 10
