190639. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új aminoguanidin-származékok előállítására

15

190639

16-karbonáttal az oldat pH-ját 8-9 közé állítjuk, majd a kivált drapp színű anyagot üvegBZŰrőn azúrjuk és 0 °C-os vízzel mossuk. A nuccsnedves anyagot szobahőmérsékleten 13 ml n-sósavban oldjuk, aktív szénnel derítjük, majd az oldatot vákuumban szárazra pároljuk. A bepárláBÍ maradékot 10 ml aceton és 2 ml etanol elegyében melegen oldjuk, a zavaros oldatot szűrjük, a megszűrt oldatot szobahőmérsékletre hütjük és 25 ml étert adunk hozzá. A kivált halvány drapp

színű kristályos anyagot 0 ®C-ra a hűtés után üvegszűrőn szűrjük, éter-aceton 3:1 elegyével mossuk és szárítjuk. A kapott termék súlya 0,95 g (37%), op.: 174-176 »C.

5

5-34. példa

A VI. táblázatban megadott vegyületeket az 1-4. példákban leírt módon állíthatjuk elő.

10 A táblázatban a vegyületek op-ját és a kapott hozamokat is feltüntettük.

VI. táblázat

A példa

R>

R>

R*

r,4

R»

R’

Hozam

Hidroklorid

sorszáma

N R5

Jt

Op. *C

5.

2-CHa-6-CHj-H-N(CH3)a

H

H

61

258-260

6.

2-C1

H

H-NÍCHsh

H

H

69

252-253

7.

2-CHa-H

H-O

H

H

47

258-260

8.

2-C1

H

H-0

CMj

H

H

45

212-213

9.

H

H

3-C1-N(CHa)a

H

H

39

171-174

10.

2-CH3-6-CH3-H-N(CaHs)a

H

H

42

212-215

11.

2-CHa-6-CH3-H-O

H

H

44

272-275

12.

2-CH3-6-CH3-H

O

CH,

H

H

23

233-237

13.

2-CF3

H

H-N(CHa)a

H

H

71

238-242

14.

2-CF3

H

H-N((CaHs)a

H

H

60

202-206

15.

2-Cl

5-C1

H-N(CH3)a

H

H

63

257-258

16.

2-CH3-6-C1

H-N(CH3)a

H

H

40

256-258

17.

2-CHs-H

3-CH3--N<CHa)a

H

M

42

239-242

18.

H

H

H-N(CH3)a

H

H

36

162-164

19.

H

H

4-C1-N(CHs)i

H

H

58

192-200

20.

2-CHs

H

H

■{j-(ch2;oh

H

H

75

245-247

21.

2-CH3-6-C3H3-H-N(CH3)a

H

H

53

253-256

22.

2-CHa-H

H-w 0 w

H

H

51

160-163

23.

2-CH3-H

H-p

H

H

39

204-205

24.

2-CH3-H

3-C1

c*» J-N(CH3)a

H

H

50

260-264

25.

2-CH3-6-CH3-4-CH3--h(ch3)2

H

H

16

248-251

26.

H

5-CHsO-4-CH3O--O

H

H

31

206-207

27.

H

H

4-N0a-N(CH3)a

H

H

68

258-260

28.

2-CHaOH

H-N(CHa)a

H

H

39

95-97

29.

2-CH3

5-CH3-H-N(CHa)a

H

H

41

238-240

30.

2-CH3

H

4-CHa-N(CH3)a

H

H

52

219-222

31.

H

H

4-CH3--N(CHa)a

í!

H

12

176-179

32.

H

H

H-N(CHa)a

H

CHs-46

196-200

33.

H

H

H-N(CHa)a

H

i-propil

58

95-105

34.

H

H

H-N(CHa)a

H

allil-41

161-163

35.

2-CHs

H

4-Cl-N(CH3)a

H

H

45

252-256

9