190625. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként N-helyettesített tetrahidrotiazin-származékokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás hatóanyaguk előállítására
190625 16 tétjük. 46. példa Fénystabilitási vizsgálatok Ebben a példában a találmány szerint előállított vegyületek fénystabilitásának vizsgálatát mutatjuk be, és a kapott eredményeket 088zehaBonlítjuk az l 513 951. számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban szereplő rokon tiazinvegyületekre megadott értékekkel. Az egyes minták 10-10 mg-nyi mennyiségét 10-10 ml tiszta acetonban oldjuk és az oldatból 1 ml-t 10 cm hosszú, 1 cm belső átmérőjű kvarc csőbe viszünk. A csőben, állandó keverés közben végzett levegöáramoltatással az oldószert kifúvatva, vékony filmet képezünk. A csövet bedugaszoljuk és napszimulátor-kamrába helyezzük, kontrollként alumínium fóliával fedett csövet helyezünk mellé. A cső tartalmát IS 5. Táblázat Vegyület sorszáma (a példák alapján Toxicitási index Spodoptera Littoralis lárvával szemben kínai kel leveleken a bepermetezést követően 24 órával (átlagérték) 1 120 9 130 11 120 12 148 19 110 21 89 23 82 24 176 26 159 30 103 31 114 32 84 33 112 43 92 5, 20 vagy 50 órán át tesszük ki a fényhatásnak, majd tiszta acetonitrilben feloldjuk és fordított fázisú nagynyomású folyadékkromatográfiás eljárással vizsgáljuk. A napszimulátor spektrumeloszlása a természetes nappali fényéhez hasonló és intenzitása az Anglia déli részén szokásos napfényes nyári nappali fénynek 0,5-0,3-szerese. A vizsgálatok eredményeit - az 5, 20 és 50 órán át fénynek kitett vegyületek visszanyert mennyiségét %-os arányban kifejezve - a 6. táblázatban ismertetjük. 6. Táblázat Fénystabilitási vizsgálatok Vegyület sorszáma (a példák alapján) % Visszanyerés 5 óra 20 óra 50 ói fényhatás után 1 99 85 64 2 60 34-3 87 54-4-28 22 5 96 25-6 85 28-8-40 8 9 92 74-10 80 46-11-80 18 12-76 33 35 85 50 40 Ismert vegyület 26 0 2-(nltrc-metilén)-tetrahidro-2H-l,3-tiazin (Az 1 513 951. számú nagy-britanniai szabadalmi leírás 1. példájában szereplő vegyület) A 6. táblázatban szereplő eredményekből látható, hogy a találmány szerint előállított vegyületek fénystabilitása messze meghaladja a technika állásához tartozó, az 1 513 951. számú nagy-britanniai szabadalmi leírásban szereplő vegyületek fénystabilitását. 47. példa Porkészítmény előállítása 2 g 3-{n-heptil-szulfonil)-3-(nitro-metilén)-tetra-hidro-2H-l,3-tiazint kalapácsos malomban 20 g kaolinnal elegyítünk. A kapott terméket kaolinnal 1 kg-ra egészítjük ki, majd homogenizáljuk. 48. példa Szuszpenzió koncentrátum előállítása 250 g 3-(metil-szulfonil)-2-(nitro-metilén)-tetra-hidro-2H-l,3-Liazint 30 g Orotan 731 diszpergálószerrel (diizobutílén - maleinsavanhidrid kopolimer nátriumsója), 30 g Tensiofix NF emulgeálószerrel (kalcium-dodecil-benzol-szulfonát és nonil-fenil-etoxilát elegy), 30 g szintetikus agyaggal és 610 g ásványi olajjal elegyítünk. 49. példa Nedvesíthető por előállítása 100 g 3-(benzil-szulfonil)-2-(nitro-meti-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 9