190584. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a haptakisz (2,6-di-O-metil)-béta-ciklodextrin előállítására
-1 ] 'JO:.8-1 A találmányunk szerinti eljárással egy lépésben, jó kitermeléssel kapjuk a heptakisz(2,6-di-0-metil)-ß-ciklodextrint. Találmányunk további részleteit a kiviteli példákkal szemléltetjük a találmány kor- 5 Irtózásának szándéka nélkül. Példa 11,35 g vízmentes 0-ciklodextrint 100 ml abszolút dimetil-formamidban oldunk, majd kevertetés közben -7 °C-ra hűtjük. Lassan hozzáadunk 8,4 g (1,5 ekvivalens) őrölt nátrium-hidroxidot és 10 percen ét keverjük. Ezután kb. 15 perc alatt hozzácsepegtetünk 20 ml (1,5 ekvivalens) frissen desztillált dimetil-szulfátot, úgy, hogy a belső hőmérséklet ne emelkedjen -5 °C fölé. Kb. félórás indukciós periódus után a reakcióelegy hőmérséklete emelkedni kezd, ezért fokozott hűtést kell alkalmazni ahhoz, hogy -3 és >-5 fok között maradjon a hőmérséklet. Ezen a hőmérsékleten kevertetve 4 órán keresztül a reakcióelegyet a reakcióelegyben a fő termék (kb. 70%) a dimeb, a maradék 30%-nak kb. a fele ennél nagyobb, másik fele ennél kisebb mértékben metilezett származékok keveréke. Erről vékonyrétegkromatográfiával lehet meggyőződni. A feldolgozás a továbbiakban úgy történik, hogy a reakcióelegyet 4x1200 ml diklói—metánnal extraháljuk, az egyesített cxtraktumokat 2x300 ml desztillált vízzel mossuk, vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk, végül vákuumban bepároljuk. A kapott bepárlási maradékot hideg vízben feloldjuk, az oldatot felmelegítjúk, majd visszahűtjük. Ezt a műveletet többszőr megismételve a termék többszöri feloldását, kikristályosodását érjük el. így megszabadul az oldószer nyomoktól. Az utolsó felmelegítésnél a 80 °C-ra felmelegitett oldatot előmelegített szűrőn szűrjük. A szűrön fennmaradt pelyhes kristályos dimeb-et melegen megszárítjuk. A nyers terméket 30 ml vízből átkristályosítjuk. Kitermelés: 3,27 g (24,6%). SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás a heptakisz(2,6-di-0-metil)-£i-ciklodextrin fi-ciklodextrin dimetil-szulfáttal szerves oldószeres közegben történő metilezés útján való előállítására, azzal jellemezve, hogy a reakciót abszolút dimetil-formamidban, 1 mól ß-ciklodextrinre számolva 20- -25 mól dimetil-szulfáttal végezzük, 20-25 mól porított nátrium-hidroxid jelenlétében -10 °C és 0 °C közti hőmérsékleten. 10 15 20 25 Rajz nélkül A kiadáséit felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 88.784.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkö István vezérigazgató 4
