190449. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-szubsztituált ecetsav-származékok előállítására
1 190 449 2 után kiszűrjük a kivált karbamidot, a szűrletet bepároljuk, petroléterrel kristályosítjuk. Kitermelés: 0,8 g (46,92%) Op : 140-143 “C Rf: 0,65 (Benzol-Etilacetát =1:1) IR-spektrum: (KBr) 1705 cm~' Analízis: C23H1802NP (372,15) számított: N% = 3,76 talált : N% = 3,90 3,95 9. példa Difenil-foszfino-ecetsav-N-hidroxi-szukcinimidészter előállítása lOmmól difenil-foszfino-ecetsavat és lOmmól N-hidroxi-szukcinimidet oldunk 40 ml diklórmetánban, hozzáadunk 10 mmól diciklohexil-karbodiimidet 20 ml diklórmetánban, és szobahőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet 3-4 órán át. A kivált karbamidot szűrjük, a szűrletet bepároljuk, éterrel, petroléterrel való eldörzsölésre fehér kristályokként válik ki a termék. Átkristályosítás : Aceton-petroléterből. Kitermelés: 64%. Op: 106-108°C Rf: 0,73 (Benzol-Etilacetát =1:1) IR-spektrum: (KBr) 1750 cm“1 1785 cm-1 1810crcT! Analízis: C18HleN04P (341,28) számított: C% = 63,34 talált: C% = 63,96 64,50 H%= 4,72 H%= 4,92 5,09 N%= 4,10 N%= 4,20 4,23 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű foszfor tartalmú g ecetsav-származékok előállítására - mely képletben R3 jelentése fenil-, helyettesített fenil-, így triklórfenil-, pentaklór-fenil-, pentafluor-fenil-csoport, pirrolidin-2,5-dion-l-il, ftálimido- vagy 8-kinolilcsoport, 10 Q1 jelentése oxigén- vagy kénatom n 0 vagy 1 lehet, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű vegyületet - mely képletben Q1 és n jelentése a tárgyi körben megadott és R jelentése hidrogénatom, fématom, C, 6 lg alkil vagy C3 6 cikloalkilcsoport - (III) általános képletű vegyülettel - mely képletben R3 jelentése fenil-, helyettesített fenil-, így triklórfenil-, pentaklór-fenil-, pentafluor-fenil-csoport, pirrolidin-2,5-dion-l-il-, ftálimido- vagy 8-kinolil- 20 csoport - reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a (II) és (III) általános képletű vegyületek reakcióját - mely képletekben Q1, n, R és R3 jelentése az 1. igénypont szerinti - közömbös oldószer-25 ben vagy ilyen oldószerek elegyében, adott esetben vízelvonószer jelenlétében szobahőmérsékleten végezzük. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás azzaljellemezve, hogy vízelvonószerként szimmetrikus vagy aszim-30 metrikus karbodiimidet alkalmazunk. 4. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószerként klórozott szénhidrogéneket, étereket, dipoláros-aprotikus oldószereket alkalmazunk. 1 oldal raj/. 4 Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedő Üzem (878143/09)
