190416. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagytisztaságú 1-butén és 2-butén elválasztására C4-szénhidrogén-frakcióból
1 . 190416 i 2 gezzük, hogy a bevezető nyílás néhány tálcával az oszlop teteje alatt helyezkedjék el és hogy a bejuttatott oldószer közvetlen érintkezésbe jusson az oszlop közepén keresztül bejuttatott 1-buténból, 2-buténből, alkadiénekből és alkinokból álló gázelegygyel. Ezáltal második extraktiv desztillációs műveletet valósítjuk meg. Az említett gázelegyet a 7 vezetéken keresztül tápláljuk be az oszlop középső részén. A B 1 oszlop üzemi paraméterei: belső nyomás: 1-15 bar, fenékhőmérséklet: 100-160 °C. Az oszlop tetejéről az 1-es és a 2-butén keverékét a 10 vezetéken át vezetjük el és tápláljuk be a C első desztillációs oszlop középső részébe. Az oszlop aljáról pedig az oldószert, valamint az alkadién- és alkinszénhidrogéneket vezetjük el és tápláljuk be a B-2 második sztrippelö oszlop felső részébe. A B-2 oszlopban az alkadién- és alkin-szénhidrogének elválnak a poláros oldószertől. A B-2 oszlop általában a következő paraméterek mellett üzemeltethetők: belső nyomás 1-2 bar, az oszlop fenékhőmérséklete megfelel az oldószer forráspontjának az alkalmazott nyomáson. Az oszlop tetejéről a 12 vezetéken át távolítjuk el az alkadién- és alkin-szénhidrogéneket. Egyedül az oszlop aljából elvezetett oldószert juttatjuk vissza a B-l oszlopba a 13 vezetéken keresztül. A C első desztillációs oszlop tálcaszáma 100. Ezt az oszlopot általában 1-15 bar belső nyomáson üzemeltetjük, és az oszlop fenékhőmérsékletét úgy állítjuk be, hogy megfeleljen a szénhidrogénelegy forráspontjának az alkalmazott nyomáson. Az oszlop tetejéről az 1-butént a 14 vezetéken át tápláljuk be a D második desztillációs oszlop középső részébe. Az oszlop aljából a tisztított cisz- és transz-2- butén elegyét a 15 vezetéken át távolítjuk el. A D második desztillációs oszlop 30 tálcás és általában 1—15 bar belső nyomásértékek között működtethető. Üzemi hőmérsékletét a szénhidrogénelegy forrpontja szabja meg az alkalmazott nyomás figyelembevételével. Az oszlop tetején át távozik a kismennyiségű szennyezőként jelen volt vízgőz, amelyet a 16 vezetéken át vezetünk el. Fenéktermékként nagytisztaságú 1-butént kapunk, amelyet a 17 vezetéken át vezetünk el az oszlopból. A találmány szerinti eljárás során alkalmazott poláros oldószer az 1,3-butadién C4 szénhidrogénelegyekből történtő extraktiv desztillációs elválasztásához általánosan használt poláros oldószerek bármelyike lehet. Az alkalmas oldószerekre példák N-alkilszubsztituált kis szénatomszámú zsírsavamidok, furfurol, N-metil-pirrolidon, N-formilmorfolin és acetonitril. N-alkilszubsztituált kis szénatomszámú zsírsavamidokra példaként szolgálhat a dimetil-formamid, dietil-formamid és a dimetil-acetamid. A találmány szerinti eljáráshoz célszerű amidtípusú oldószerek alkalmazása, mert oldékonyságuk és relatív illékonyságuk kiváló és vízmentes körülmények között közepes forráspontúak. A 3. táblázat különböző 4 szénatomos, (C4) szénhidrogének relatív illékonyságát mutatja be, különféle poláros oldószerekben. A fent említett poláros oldószerek közül legelőnyösebben alkalmazható a dimetil-formamid. A poláros oldószereket önmagukban, illetve két vagy többkomponensű elegyeik formájában alkalmazhatjuk. A poláros oldószerek mellett alkalmazhatunk az alkadiének és alkinek polimerizációjának megakadályozására szolgáló inhibitorokat, valamint antioxidánsokat, habzásgátlókat és más adalékanyagokat. A polimerizációs inhibitorok különféle típusai alkalmazhatók, amelyek a polimerizációt képesek gátolni és/vagy láncátvitelt idéznek elő. Például szolgálhatnak a terc-butil-pirokatechin, kén, nátrium-nitrit, furfurol, benzaldehid és aromás nitronvegyületek. Ezeket az inhibitorokat használhatjuk önmagukban, illetve két- vagy többkomponensű elegyeik formájában. 3. táblázat C4 szénhidrogének relatív illékonysága különböző poláros oldószerekben (50 ‘C-on; végtelen hígításban ) Oldószer Dimetil-Dietil-N-metil-formamid-fo miamid-pirrolidon Forráspont (”C) 153 177,5 202 izobután 5,3 5,2 7,25 n-bután 3,8 3,6 4,30 1-bután 2,4 2,3 2,60 transz -2-butén 1,9 1,8 2,00 cisz-2 butén 1,7 1,5 1,63 1,3-butadién 1,0 1,0 1,00 A következő példák a találmány szerinti eljárást ismertetik. 1. példa Az 1. ábrán bemutatott készülékkel az alábbi kísérletet végezzük. A 4. táblázatban közölt összetételű kiindulási anyagot 22,5 kg/h tömegárammal az 1 vezetéken keresztül a 100 tálcás, A-l jelzésű, első extraktiv desztillációs oszlop középső részébe vezetjük. Az extraktiv desztillációs műveletet az alábbi körülmények között hajtottuk végre: Poláros oldószer: 225 kg/h adagolási sebesség. Folyadék reflux: 22 kg/h. Nyomás az oszlop tetején: 3,57 bar. Hőmérséklet az oszlop tetején: 45 °C. Hőmérséklet az oszlop alján: 139 “C. A kinyert gáz összetételét a 4. táblázat mutatja ; ezt 16,4 kg/h tömegárammal vezetjük el az A-2 első sztrippelö oszlopból az 5 vezetéken át. A butánok eltávolítása ebben a lépésben majdnem teljes. A kapott gázelegyet a 100 tálcás első desztillációs oszlop (B) középső részébe vezetjük és 3,37 bar, az oszlop tetején uralkodó nyomás, illetve 37 °C hőmérséklet, valamint 9 refluxarárty mellett frakcionált desztillációt hajtunk végre. E művelet eredményeként fenéktermékként főleg 2-butén izomért tartalmazó elegyet kapunk, amelynek összetételét a 4. táblázat mutatja. Ezt 7,65 kg/h sebességgel a 10 vezetéken át távolítjuk el. Az oszlop tetejéről nyert, főkomponensként 1- butént tartalmazó gázelegy egész mennyiségét, a 100 tálcás, C-l jelzésű második extraktiv desztillá5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
