190388. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triszubsztituált karbamidszármazékok előállítására
1 190 388 2 4. példa 1 - ( 3-trifluor-metil-fenil ) -3,3-dimetil-karbamid előállítása 1,6 g 3-trifluor-metil-anilint, 2 ml dimetil-acetamidot, 1 ml dimetil-karbamoil-kloridot és 0,8 g nátrium hidrogén-karbonátot reagáltatunk és izolálunk a 2. példában megadott módon. 1,6 g l-(3- trifluor-metil-fenil)-3,3-dimetil-karbamidot nyerünk (70%). Op.: 160^162 °C. 5. példa l-j4-metil-3- ( klór-fenil) /-3,3-dimetil-karbamid előállítása 1,4 g 4-metil-3-klór-anilint, 1 ml dimetil-karbamoil-kloridot, 2 ml N-metil-acetamidot és 0,8 g nátrium hidrogén-karbonátot reagáltatva és feldolgozva a 2. példa szerint, 2,1 g l-(4-metil-3-klórfenil)-3,3-dimetil-karbamidot nyerünk (99%). Op. : 142-145 °C. 6. példa l-butil-3-fenil-3-izopropil-karbamid előállítása 0,73 g n-butil-amint, 1,99 g N-fenil-N-izopropilkarbamoil-kloridot és 4 ml l,l-dimetil-3,3-dietilkarbamidot reagáltatunk 10 °C-on 1 órán át. A reakcióelegyet híg sósavval és etil-acetáttal kezeljük. A szerves fázist elválasztás után megszárítjuk és vákuumban bepároljuk. 2,1 g l-butil-3-fenil-3- izopropil-karbamidot nyerünk. (89%). Op. : 104 "C. 1 7. példa l-metil-3,3-difenil-karbamid 2 g difenil-karbamoil-kloridot 5 ml 2-pirroiidont 5 és 0,5 g metil-amint reagáltatunk 15 °C-on 1 órán át. A reakcióelegyet híg sósavval kezeljük és a kivált terméket szűréssel izoláljuk. 19 g l-metil-3,3- di-fenil-karbamidot nyerünk. Hozam: 100%. Op.: 170 °C. 10 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás olyan karbamidszármazékok előállitá- 15 sára, amelyeknek (I) általános képletében- R = Cj—C4-alkil-, fenil-, 4-klór-fenil-, 3,4- diklór-fenil-, 4-metil-3-klór-fenil- vagy 3-trifluormetil-fenil-csoport ;- Rj = C,—Cj-alkil- vagy fenilcsoport ; 20 - R2 = Ci—C3-alkil- vagy fenilcsoport (II) általános képletű aminokból - R jelentése a fenti - és (III) általános képletű karbamoil-kloridszármazékokból - R, és R2 jelentése a fent megadott -, azzal jellemezve, hogy a fenti komponense- 25 két (IV) általános képletű savamidok - X = metil-, metil-amino- vagy dimetil-aminocsoport; -Y = hidrogén vagy C, — C2-alkil-csoport ;- Z = C,—C2-alkil-csoport vagy 2-pirrolidon 30 jelenlétében 20-100 °C hőmérsékleten reagáltatjuk. 35 1 oldal rajz 4
