190372. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poli (tetrametilén-tereftalát) és poli (alkilén-alkenil vagy alkil) szukcionát) kopolimer elemi szálaból álló sebészeti varrószál előállítására
1 190 372 2 Nyújtás Az extrudátumot (480-560 p átmérő) 1,22 m/ perc bemeneti sebességgel forgódobokon át fűtött papucs fölött vezetjük el vagy forró glicerinfürdőbe vezetjük. A fütött papucs és a nyújtófürdő hőfoka 50-95 °C-os. A nyújtási arány ebben az első lépésben 3-6-szoros. A nyújtott szálakat ezután ismét forgódobokon át 60-100 °C-os glicerinfürdőbe (második lépés) vezetjük. Kétszeresig teijedő nyújtási arányokat alkalmaztunk, de rendszerint kis szálkiterjedés (1,25-szörös) bizonyult kívánatosnak ebben a lépésben. Végül a szálat vizes mosón vezetjük át, szárítjuk és felcsévéljük. 1. példa Száraz nitrogén atmoszférában a következő anyagokat reagáltattuk 160 °C-on néhány percig: 49,6 g dimetil-tereftalát (0,2557 mól) 24,0 g 2-dokozenil-szukcinil-anhidrid (0,0590 mól) 41,2 g 1,4-butándiol (0,4578 mól) 0,8 g 4,4-bisz(a,a-dimetil-benzil)-difenil-amin. Mikor a reakcióelegy elfolyósodott, megkezdtük a kevertetést és 1 ml metanol-butanol elegyben oldott katalizátort (0,1 tömeg% tetrabutil-ortotitanát és 0,005 tömeg% Mg-acetát - a bemért összsúlyra vonatkoztatva) adtunk hozzá. A reakcióelegyet nitrogénáramban előbb 190 °C-on 3 órát, majd 220 °C-on 2 órát melegítettük. Miután a metanol kidesztillált, a hőfokot 250 °C-ra emeltük és a nyomást a reaktorban 13 Pa-ra csökkentettük. Az elegyet ezen a nyomáson, kb. 250 °C-on 11 óráig melegítettük. A forró, viszkózus elegyet nitrogénatmoszférában szobahőmérsékletre hagytuk hűlni. A polimert elkülönitettük, őröltük és szárítottuk (csökkentett nyomás, 80 °C, 8 óra). Az igy előállított, valamint a többi hasonló körülmények között készített polimer tulajdonságai az I. táblázatban láthatók. 2. példa Az 1. példa szerint előállított polimer 10 g-ját 130°-on Instron rheométer extrudálókamrájába tettük, majd 10 perc várakozás után a mintát 2 cm/perc sajtolási sebességgel extrudáltuk, 212,6 sec-1 nyírási sebességnél, 205 °C-on. A létrejövő olvadékviszkozitás 343,8 Pa s volt. Az extrudátum felcsévélése 5,5 m/perc sebességgel történt, az extrudátumot jeges vízben hütöttük. Az extrudátum átmérője 530-560 p volt. Az extrudátumot 5-szörösre nyújtottuk 82 °C-os glicerinfürdőn átvezetve, majd 1,25-szörösre nyújtottuk a másik, 70 °C-os glicerinfürdőben. A keletkező szálat vízfürdőben (szobahőfok) mostuk a glicerin eltávolítása céljából, majd felcsévéltük. A nyújtási terhelés az első és a második lépésben egyaránt 230 g volt, a teljes nyújtási arány pedig 6,25-szörös. Az ilyen módon, valamint a többi extrudálási és nyújtási kísérlet során kapott szálak szilárdsági adatai szerepelnek a II. táblázatban. 3. példa A 3. számú (I. táblázat) polimerből készült szálakat 50 g terheléssel nyújtottuk hosszra beállítható fes/iiltségmentesítő állványon. Az állítható táblát kb. 10%-kal süllyesztettük, hogy a szálat szabadon hagyjuk nyúlni. 16 óra után az állítható táblát olyan magasságra emeltük, hogy a szálakat kiegyenesítse, de a terhelésből ne részesedjen (0% relaxációs A szálakat ezután 110 °C-on 1 órát melegítettük, majd hűtöttük és levágtuk az állványról. Az így feszültségmentesített szálakat hagytuk szabadon összehúzódni 60 °C-on 2,5 órát és azt tapasztaltuk, hogy 1,8%-ot húzódtak össze, szemben a nem feszültségmentesített szálaknál tapasztalt 17,8%-kal. 4. példa ■70 tömeg% tetrametilén-tereftalátból és 30 tömeg% tetrametilén-2-alkenil (vagy alkil)-szukcinátból álló polimereket készítettünk, extrudáltuk és nyújtottuk őket és igy a II. táblázatban szereplő tulajdonságú szálakhoz jutottunk. A poli(tetrametilén-tereftalát) és a poli(tetrametilén-2-alkenil (vagy 2-alkil)-szukcinát kopolimer sokszálú fonallá fonható, szivaccsá vagy gézzé szőhelő vagy fonható vagy más kötszerrel együtt is felhasználható prosztetikus eszközként emberi vagy állati szervezetben, ahol kívánatos, hogy a szerkezet nagy szakitószilárdságú és alkalmazkodóképességű és/vagy hajlékonyságú legyen. Előnyösen alkalmazható az anyag a következő területeken. Csövek, így elágazó csövek formájában artériák, vénák vagy bélszakaszok javítására, idegek vagy inak összekapcsolására, lapok formájában károsodott vese, máj és más hasi szervek felfüggesztésére és támasztására, károsodott bőrfelszín, különösen kiterjedt sebek megóvására, vagy olyan helyek védelmére, ahol a bőr és az alatta lévő szövetek károsodtak vagy sebészeti leg távolították el őket. Részletezve - de nem feltétlenül korlátozva - a poli(alkilén-tereftalát) és poli(alkilén-2-alkenilvagy -alkilj-szukcinát kopolimer felhasználhatóságát, a következő alkalmazások jöhetnek szóba: 1. Tömör termékek (öntött vagy préselt) a) ortopédiai tűk, szorítókapcsok, csavarok és lemezek b) kapcsok c) u-szegek d) horgok, gombok és nyomókapcsok e) csontpótlók (pl. állkapocs protézis) 0 tűk g) intrauterin eszközök h) csövek, próbacsövek vagy kapillárisok i) sebészeti műszerek (szerszámok) j) vascularis (keringési) implantumok és hordozók k) porckorongok l) testen kívüli csővezeték művese vagy szívtüdő készüiékhez 2. Szálas termékek (kötött, szőtt vagy nem szőtt, ideértve a velúrt is). a) égési fedőanyag •5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
