190016. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetragonális szerkezetű, vízmentes kálciumglükonát-II előállítására

190016

5

6

1. példa

2. példa

Ismert módon (például az 1 817 907 számú NSZK- beli szabadalmi leírás szerint) eljárva az NRRL-3 jelű Aspergilius niger törzzsel - biológiai oxidációval — 5

glükózból glukonsavat állítunk elő. A keletkező glukonsavat az általánosan ismert módszer szerint kalcium-karbonáttal kalcium-glukonáttá alakítjuk, az így kapott 0,49 mól/lit. kalcium-glukonát koncentrációja oldatból 200 ml-t egy 500 ml-es keverővei, hőmérővel és vissza- 10 folyó hűtővel ellátott üvegreaktorba bemérünk, és hozzáadunk 85 ml n-butanolt.

Az elegyet 7,5 • 104 N/m3 nyomáson 86 °C-ra melegítjük, ekkor az elegy forrásba jön. A gőzöket kondenzáljuk, egy fázisszétválasztó edényben a vizet elválaszt- 15 juk, a n-butanolt pedig visszavezetjük a rendszerbe.

A forralást addig folytatjuk, amíg 110-130 ml vizet kidesztillálunk. Ekkor a már kialakult kristályszuszpenziót 20 °C-ra hűtjük, üvegszűrőn szűrjük. Kis menynyiségű alkohollal fedve mossuk, majd szárítjuk. 20

Termék: 38,9 g tetragonális kristályszerkezetű kalcium-glukonát (kalcium-glukonát-II).

Kiermelés: 92,4%.

Elemanalízis a C12H22O^Ca összegképletre:

számított :C = 33,49%, H = 5,15%, O = 52,05%, 25

Ca = 9,31%.

talált: C = 33,47%, H = 5,17%, O = 52,06%,

Ca = 930%.

Infravörös színkép: lásd II. sz. ábra.

Röntgendiffrakciós vizsgálat adatait az I. táblázat tar- 30 tál mázzá.

I. táblázat

Kalcium-gkikonát-II jellemző röntgenográfiás adatai

35

dÁ

I/Io%

dA

I/I0%

8,85

69

3,12

6

7,50

8

2,95

3

7,19

12

2,79

14

40

6,91

8

2,63

16

6,21

19

2,61

27

5,88

24

2,56

96

5,60

40

233

70

5,33

4

2,50

47

45

4,96

5

2,43

8

4,70

20

2,36

13

4,42

100

2,32

7

4,04

27

2,29

8

3,93

20

2,25

5

50

3,86

27

2,20

6

3,76

24

2,098

13

3,70

12

2,058

8

3,61

12

1,968

4

3,45

15

1,931

21

55

3,22

5

1,877

14

Bomlási hőmérséklet 225 °C.

(_2 rajz

A kiadásért felel: a Közgazgasági és Jogi Könyvkiadó

0. 5.literes üvegreaktorba 89,66 g (0,2 mól) ortorombos kalcium-glukonát-monohidrátot, 250 ml vizet és 100 ml toluolt mérünk be.

Az elegyet keverés közben 86 °C-ra melegítjük, akkor az elegy atmoszférikusán forrni kezd, miközben a kalcium-glukonát a vizes fázisba beoldódik, A forró elegy gőzeit kondenzáljuk, egy fázisszétválasztó edényben a vizet elválasztjuk, a toluolt pedig visszavezetjük a rendszerbe. A forralást addig folytatjuk, míg az elegy forrpontja legalább 96 °C-ra nem emelkedik, ezalatt a rendszerből a víznek 45—55%-át kidesztilláljuk. Ekkor a már kialakult kristályszuszpenziót 20 °C-ra hűtjük és üvegszűrőn szűrjük, kis mennyiségű toluollal fedve mossuk,majd szárítjuk.

Kitermelés: 83,9 g tetragonális kristályszerkezetű kalcium-glukonát-II (97,5%).

Infravörös színkép: azonos az 1. példában megadottal.

Röntgenográfiás adatok azonosak az 1. példában megadottal.

3. példa

Egy 250 ml-es üvegreaktorba, mely keverővei, hőmérővel és visszafolyó hűtővel el van látva, bemérünk 117 ml, az 1. példa szerint előállított 210 g/liter kalcium-glukonátot tartalmazó fermentlevet és 100 ml tetraklór-etánt. Az elegyet atmoszférikus nyomáson 98 °C hőmérsékletre melegítjük, a gőzöket kondenzál juk, és egy fáziselválasztó edényben a vizet folyamatosan elvesszük,a szerves oldószert visszavezetjük a rendszerbe A desztillációt addig folytatjuk, míg az elegy fonás pontja a 108 °C-os hőmérsékletet el nem éri. Ekkor a kristályszuszpenziót 20 °C hőmérsékletre hűtjük üvegszűrőn szűrjük, majd 5 ml 96%-os etanollal fedve mossuk, szárítjuk.

Kitermelés: 23,3 g tetragonális kristályszerkezeti: kalcium-glukonát-II (94,7%).

Infravörös színkép: azonos az 1. példában megadottal

Röntgenográfiás adatai azonosak az 1. példában meg adottal.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás tetragonális szerkezetű, vízmentes kai dum-glukonát-II előállítására, azzal jellemezve, hog\ kalcium-glukonát vizes oldatát vízzel nem elegyedő, szer vés oldószerrel összekeverjük, a heterogén többfázisi rendszer forráspontján, előnyösen 80 °C és 110 °C kö zötti hőmérsékleten, desztillációval részben vagy egész ben eltávolítjuk a vizet, kristályosítjuk az oldatot, may a kivált terméket 20-25 °C-on elkülönítjük.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás előnyös foganatos! tási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyedő szerves oldószerként cikloalifás, aromás vagy klórozot szénhidrogéneket, C4-alkanolokat, előnyösen toluolt xilolt, n-butanolt, tetraklór-etilént, c-hexánt, klórbenzol vagy széntetrakloridot használunk.

igazgatója - 88.020 - Nyomdacoop, Budapest

4