189906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a központi idegrendszerre ható új triciklusos-vegyületek előállítására
53 189906 54 zátor jelenlétében 25 °C-on 3,5-4,2 at nyomáson hidrogénezzük 6 órán át, majd további 4 g katalizátort adagolunk és a hidrogénezést 2,5 órán át folytatjuk. Ezalatt összesen 3 mólekvivalons hidrogéngáz felvétele történik meg és a legutolsó 1,5 órás szakaszban nincs hidrogénfelvétel. Ezt követően a katalizátort kiszűrjük, majd a szűrleteL semlegesítjük 5 cm1 szilárd nátrium-hidrogén-karbonát fölött keveréssel. Vízmentes magnézium-szulfát fölötti szárítás, szűrés és vákuumbepárlás útján 22 g (80%) mennyiségben n cím szerinti vegyületel kapjuk, amelynek fajlagos forgatókcpessége - +8,63° (c - 1,02, CHCb) és Rr-értéke - 0,2 (hexán és etil-acetál 6 : 1 térfogatarányú elegye). Kívánt esetben az így kapott termék tovább tisztítható a vékonyrétegkromatográfiásan kimutatható kiindulási vegyület nyomainak eltávolítása céljából egyszerű, csaknem kvantitatív hozammal végrehajtható desztillálással. Forráspontja 0,93 mbar nyomáson 90-94 °C. Szabadalmi igénypontok l. Eljárás az (1) általános képlelü triciklusos vegyülelek - a képletben t értéke 1 vagy 2, ha M jelentése nitrogénatom és t értéke 2. ha M jelen Lése metincsoport, és Zi jelentése 9-14 szénatomot tartalmazó fenil-alkoxicsoport -, valamint az M helyén nilrogénatomot tartalmazó (I) általános képletű vegyülelek gyógyászatiig elfogadható savaddíciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (II) vagy (III) általános képletű vegyületel - a képletben l, M és Zi jelentése a tárgyi körben megadott, a szaggatott vonal adott esetben jelenlevő kellős kötést jelent, míg Rí jelentése hidrogénatom vagy acelilcsoport, R» jelentése rnettl- vagy etilcsoport, és ha M jelentése nitrogénatom, akkor Ri« és Rn hidg logénatomot jelentenek vagy együtt karboriitipusű oxocsoportot alkotnak, vagy ha M jelentése metincsoport, akkor Ri6 és Rn hidrogénatomot jelentenek - redukálunk oldószerben, redukálószerkénl fém-hidridet, 10 előnyösen litium-alumínium-hidridel, vagy pedig vízmentes cseppfolyós ammóniában lítiumot használva. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan lg (II) vagy (III) általános képletű vegyületet használunk, amelyek képletében t, M, Rí, Rt, R is és Rn jelentése az 1. igénypontban megadott és Zi jelentése (XXXV) általános képletű csoport, és az utóbbi képletben Rn 2o és Rn közül az egyik hidrogénatomot, míg a másik melilcsoportot jelent. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan kiindulási (II) vagy (Ili) általános képletű vegyületel használunk, 2g amelynek képletében t, M, Rí, Rt, Ri6, Ri7 és Zi jelentése a 2. igénypontban megadott, míg Rn hidrogénatomot és Rit metilcsoportot jr lent. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 30 jellemezve, hogy oldószerként tetrahidrofuránl és fém-hidridkénl lítium-aluminium-hidridet használunk. 5. Eljárás a központi idegrendszerre ható gyógyászati készítmények előállítására, azzal 35 jellemezve, hogy valamely, az 1. igénypont szerinti eljárással előállított (I) általános képletű vegyületet - a képletben a helyettesítők jelentése az 1. igénypontban megadott - vagy gyógyászatilag elfogadható sóját a 40 gyógyszergyártásban szokásosan használt hordozó- és/vagy segédanyagokkal összekeverve gyógyászati készítménnyé alakítjuk. 11 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 28 88.10.66-1 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Rcnkö István vezérigazgató
