189762. lajstromszámú szabadalom • Eljárás levegőn száradó kötőanyag-emulziók előállítására
1 2 Az emulziók előállítását a következő módon végezzük: az I emulgeátor-komponenst, a 11 metánnal módosított kötőanyagot és BUCH 60 percig 80 °C- on jól összekeverjük. Ezután a hőmérsékeltet 60 °C-ra csökkentjük, és hozzákeverjük az aminok elegyét. 30 perc múlva megkezdjük a víz hozzáadását. A vizet 60-90 perc alatt erőteljes keverés közben adjuk hozzá, miközben a hőmérsékletet 60 és 50 °C között tartjuk. Az elegyct ezután még 30 percig utókeverjük. 45% szilárdanyag-tartalmü terméket kapunk. Az 1-15. példák szerinti emulziók vizsgálata 1. A tárolhatóság vizsgálata A vizsgálati idó'tartam csökkentése céljából az emulziókat 30%-osra hígítjuk, és 70 °C-on tároljuk. Nincs biztos módszer, mellyel ennek a vizsgálatnak eredményéből a normál körülmények közötti tárolhatóságra következtetést lehetne levonni, A tapasztalat azonban azt mutatja, hogy azok az emulziók, amelyek ilyen körülmények között 1 hétig stabilak, normál körülmények között legalább 1 évig tárolhatók. Az 1—15. példák szerint előállított emulziók e vizsgálatánál nem mutatnak változást. 2. Fehér lakkok vizsgálata Az emulziókhoz a szilárd gyanta-tartalomra számított 2% vízzel összeférhető szikkatív-elegyet adunk, (pl. a Hydrocure®, Mooney, USA gyártmány, 5% CO-ot tartalmaz) és ionmentesített vízzel 35%-ra hígítjuk. Ezután az emulziót titándioxiddal (pl. a Tioxide Ltd., Egyesült Királyság RCR 3 gyártmányával) lengőmalomban („Red Devil”) 1:1 pigment-kötőanyag arányban pigmentáljuk. A lakk üveglapra végzett felhordása után vizsgáljuk a film száradását, fényét és vízállóságát 30 um vastagszárazfilmvastagságnál. A vízállóság vizsgálatánál (24 óra vízben való tárolás 20 °C-on 7 napon át, szárítás szobahőmérsékleten) az 1—14. példák szerinti valamennyi termék gyenge lágyulást mutat. A lakkok rövid időn belül fény veszteség nélkül regenerálódnak. A száradás vizsgálatát „BK-Drying-Recorder”-rel (The Mickle Laboratory Engineering Co, England) végeztük. Az értékelési szempontok jelentése: Futás: maradó tűnyom kezdete (V, percben) Megszáradt: a szabad szemmel látható tőnyom vége (A, percben), Atszáradt: a szabad szemmel látható tűnyom vége (D, órában). A fény-vizsgálat „GR-COMP” (Paar gyártmány AT) gonioreflektométerrcl történt, mérési szög 60 , (% ban a standardhoz képest). 5. Táblázat A száradás- és fény vizsgálat eredményei Példa Száradás Fény V A D 1 45 120 6 78 2 30 90 3,5 69 3 50 105 5,5 80 4 55 135 5 75 5 50 105 4,5 70 6 60 150 7 72 7 50 150 6,5 70 8 45 105 5 65 9 45 105 5,5 75 10 35 90 ’ 3,5 69 11 35 90 4 65 12 50 150 6,5 76 13 30 75 3 68 14 50 Í50 6 74 15 35 90 4,5 77 3. A találmány szerinti emulziókon alapuló korrózióvédő alapozás vizsgálata 222 Rész 1. példa szerinti, 45%-os emulziót 50 rész vasoxidvörössel, 50 rész ólomszilikokromáttal, 70 rész báriumszulfáttal és 30 rész talkummaj a szokásos módon megőrlünk, és 2 rész Hydro-Cure® ’(lásd fent), 1 rész bőrösödést gátló szer, 1 rész ülepedést gátló szer és 1 rész liabzásgátló szer hozzáadása után Rotothinner készüléken 4 mPa.s viszkozitásra (kb. 64% szilárdanyagtartalomra) hígítjuk. A pH-t TEA-al 9,0—9,5^re állítjuk be. 4 hetes 40 °C-on végzett tárolás nem okozott színváltozást. A BK-Drying-Recorder-rel végzett száradásvizsgálat V/A/D-re 30/75/3 értéket adott. A sópermet vizsgálat során (ASTM B 117/64) a 7 napon át szobahőmérsékleten szárított filmek 120 órás vizsgálat után a keresztkarcolatnál nem mutattak alározsdásodást, a keresztkarcolatnál észlelt leválás 1—2 mm volt. Emulziók előállítása utókezelt gyantakombinációkkal 1. Az I emulgeátor-kornponens előállítása 1.1 800 rész lenolajból, 56 rész dehidratizált ricinusolajsavból, 150 rész PEG-ból o(M 1500) 0,3 rész dibutilónoxid jelenlétében 250 °C-on a reakcióban képződő víz azeotróp elválasztása mellett 2 mg KOH/g-nál kisebb savszámú poHolésztert állítunk elő. 1.2 Alkalmas reakcióedénybe ebből a poliészterből (1,1) 560 részt töltünk, és azt 130 °C-ra melegítjük. Ehhez kb. 6 óra alatt hozzáadjuk 140 rész poliészter (1.1), 150 Tész viniltoluol, 90 rész izobutümetakrilát, 40 rész akrilsav és 20 rész maleinsavmonoizopropilészter keverékét, valamint egy másik adagolóedényből 30 rész terc.butilperbenzoát és 70 rész xilol keverékét. Az adagolás befejezése után a hőmérsékletet 140 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten tartjuk mindaddig, míg 90%-nál nagyobb szilárdanyag-tartalmat és 8,8 ml/g határviszkozitásszámot 189.762 5 10 15 20 25 30 35 40 45 60 65 60 9