189746. lajstromszámú szabadalom • Folyadékkromatográfiás oszlop
1 189.746 2 A találmány tárgya folyadékkromatográfiás oszlop különösen preparatív kromatográfiához, amely központi vezetékkel ellátott, bemeneti csonkra és kimeneti csonkra erősített hengeres testet és fejrészeket tartalmaz, a központi vezeték kiömlése mozgó fázis elosztója fölött van elrendezve és szűrőlemezzel együtt a fejrész testében van elhelyezve. A Knauer cég D/CHROM/EKP/11/78 típusú kromatorgáfiás oszlopát ismertető katalógus olyan oszlopot nntat be, amely hengeres alakú testtel és két azonos, szilárdan beépített fejrészből van kialakítva, ahol a fejrészek az oszlop bemeneti és kimeneti csonkján vannak felszerelve. A fejrészek a testen belül kiemelkedésekre támaszkodnak, teflongyűrűkkel vannak tömítve és mindegyik fejrésznek szimmetriatengelyében elrendezett központi vezetéke van, mozgó fázis elosztójával van ellátva és két rozsdamentes acélból készült hálót tartalmaz, amelyek között üvegszálból kialakított három szűrő van elrendezve. A központi vezeték kimenő nyílása a mozgó fázis elosztója felett van elrendezve, amely vékony lemezből van kialakítva, benne hatágú csillag alakú kivágás van, amely a fejrész szimmetriatengelyében van. A mozgó fázis elosztója, a rozsdamentes acélból készült háló és az üvegszálból készült szűrők karikaként vannak kialakítva. Az ismert és a fentiekben ismertetett kromatográfiás oszlop hátránya mindenekelőtt a fejrészek mozdulatlanságából következik. A felső fejrészben az üvegszálból készített szűrők nincsenek tömítve, ami az oszlop hatékonyságát csökkenti. Ezen kívül ezek a szűrők nem tartósak és nagy áramlási sebességek esetében az alsó fejrészben károsodhatnak is, aminek következménye a kitöltés, a réteg struktúrájának tönkremenetel, hiszen a folyadék kimossa a szemcséket az oszlopból és így az a továbbiakban kromatográfiás célokra alkalmatlanná válik. További nehézséget jelent, hogy az üvegszálból készült szűrők nem segítik a mozgó fázis elosztóját a beadagolt anyag és az eluátum egyenletes elosztásában, tekintettel arra, hogy a szűrők fajlagos ellenállása nagyobb, mint az oszlop kitöltéséé, Dyen elrendezés mellett a folyadékok eloszlása a hatágú csillagként kialakított kivágások közvetlen szomszédságában következik be, ami jelentős mértékben csökkenti az oszlop hatékonyságát, és a kitöltés aktív felületének kihasználási fokát. A Pharmica cég 10-es számú technikai adatlapjáról hagyományos felépítésű kromatográfiás oszlop ismerhető meg, amely szintén két, az oszlop bemeneti és kimeneti csonkjain szilárdan beépített fejrészt tartalmaz. A fejrészként "0" típusú, vegyianyagoknak ellenálló gumiból készült gyűrűk törniük. A felső fejrész kapilláris csővezetékkel van ellátva, amelynek kiömlése nylonból (poliamidból) készült vastag háló fölött van elrendezve, ahol a háló karikaként van kialakítva és a mozgó fázis elosztójaként működik. A háló alatt vékony nylon háló van, és rugalmas gyűrűszerű lezárás, amely egyúttal a terelés feladatát is ellátja. Ez az oszlop kis nyomásokon üzemel. Egyik kiviteli alakja lehetővé teszi az alsó fejrésznek a leülepedő kitöltő részekhez való szorítását csavar segítségével. Az elosztó $zerepát durva háló látja el, míg finomszemcsés -háló van a színtereit anyag feladatainak ellátására: ennek feladata annak megakadályozására, hogy a szemcsék az oszlopból kiáramolhassanak. Az oszlop alkalmazása meghatározó nagyságú a vékony _ háló szemnagysága tekintetében. Nem szabad olyan kitöltések esetében használni, amelyeknél a szemcsék kisebbek, mint a háló szemcséi. A háló tömítésének problémája ugyanaz, mint a Knauer cég termékénél. Ha hatékony kitöltés mellett a mozgó fázist egy beömlésen vezetjük be, ez az oszlop hatékonyságának további csökkenését okozza. Egyetlen központi nyílás lehetetlenné teszi, hogy a kitöltés egész homlokfelületén a beadagolt anyagot egyenletesen osszuk el. Ez jelentős korlátot jelent az oszlop átmérőjének növelésekor. , A Pharmacia Fine Chemicals cég katalógusából osztott kromatográfiai oszlop ismerhető meg. Az oszlop minden része hengeres testből és két állandó helyzetben beépített fejrészből áll, amely fejrészek a test bemeneti és kimeneti csonkjai vannak felszerelve. A fejrészekhez két betétje van, amelyekben körvonal mentén kialakított hat-hat nyílás van. Vékony hálót tartalmazó támasztó korong alakjában, poliamid hálóval és tömítéssel van kialakítva, ahol az első betétben a furatok átmérője kisebb, mint a második betétben levő furatoké, s két betét furatai egy vonalban helyezkednek el. Ebben a kromatorgáfiás oszlopban a mozgó fázist hat csővel kialakított kollektor oszja szét, a támasztó korong ezt az elosztó funkciót erősíti. Az említett kromatográfiás oszlopban a csövek és kollektorok térfogatában a tömeg diszperziója nagy, és az egyes részek fejrészeinek bemeneti és kimeneti csonkjainál a beadagolt anyag elosztási hatékonysága jelentősen leromlik, aminek eredményeként a beadagolt anyag zónái erőteljesen szétmosódnak a terekben az oszlop porózus kitöltési rétegén kívül. Nem egészen tipikus megoldást ismertet a Lobin- Yvonne cég gyártmánykatalógusa, amely szerint 1 méter hosszúságú kromatográfiás oszlopot dolgoztak ki. Ennek mozdulatlan felső fejrésze van, ebbe kerül a mozgó fázis elosztója, amely körvonal mentén nyolc nyílással kialakított korong, ahol központi nyílás is van. Az oszlop kerémiás porózus lemezzel van ellátva, amely a mozgó fázis elosztójának testébe van benyomva, továbbá pneumatikus dugattyúként kialakított alsó fejrészt tartalmaz, amely az oszlop testében 10 atm nyomásra sűrített gázzal mozgatható. A dugattyú kerámia anyagú porózus lemezzel van ellátva, ahol a dugattyú felső szintje és a lemez között szabad tér van, és ez a mozgó fázis eloszlásának feladatát látja el. A két fejrészben a kerámia anyagú lemezek az oszlop töltéséhez illeszkednek. A lobin-Yvonne cég említett kromatográfiás oszlopában a kerámia anyagú szűrőket benyomással tönűtik, ami viszont az egész kerületen nem biztosítja a jó tömítettséget Ha a szűrő eltömődik, károsodás nélkül aligha távolítható el, és az új szűrő behelyezése során a jó tömítés már csak nagyon nehezen biztosítható. A mozdulatlan felső fejrész nem teszi lehetővé a holt terek kompenzálását, amelyek az oszlop üzemeltetése során keletkeznek. Az alsó fejrész szintén nem teszi lehetővé a kompenzálást, tekintettel arra, hogy a kitöltés súdódik az oszlop falán. Az oszlop maximális üzemi nyomása kodátos és kisebb vagy egyenlő a dugattyúnak a kitöltés rétegéhez való illesztési nyomásánál. A központi csatornahossza felső fejrészben kisebb, mint a mozgó fázis a körvonal mentén kialakított nyílásba vezető csatornák hossza fly módon az áramlási ellenállás egyenlőtlen, az adagolt anyag zónánként deformálódik, és ez jelentősen csök5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 2
