189737. lajstromszámú szabadalom • Készülék tulnyomásos rétegkromatográfiás vizsgálatok elvégzéséhez
1 189.737 2 más alakok is alkalmazhatók. Az on-line vizsgálatok esetén célszerű, ha egyik széle egyenes. A 3 réteglap szokásos vastagsága 0,1...5,0 mm, de a vastagabb 3 réteglapok esetében a fűtőegységnek nagyobb teljesítményt kell biztosítani, mivel a 3 réteglap kondicionálása a vastagsággal növekvő teljesítményt igényel. A találmány szerinti készülékben a túlnyomást biztosító 1 zárt tér általában vízpárnát jelent, mivel biztonsági szempontból ez a legkedvezőbb megoldás, adott esetben a túlnyomás gáz alkalmazásával, például sűrített levegő bepréselésével is biztosítható. A 3 réteglapokat a túlnyomás hatásával szemben mindenkor szilárdan kell megfogni, ezt a 7 alaplap, a 10 és 11 lap, illetve a 12 záróbilincs biztosítja. A 2 szorbensréteg anyaga lehet szervetlen (szilikagél, alumínium-oxid) vagy szerves (cellulóz, műgyanta). A példák természetesen nem merítik ki az összes lehetőséget. A 2 szorbensrétegre szoruló anyag, így például a 9 betétlap anyaga egyebek között teflon, tereftalát-polimer vagy polietilén, esetleg alumíniumfólia lehet Az anyagválasztás mindenkor a kromatográfiás vizsgálat feltételeitől függ. Az alumíniumfólia rugalmas rétegként tudja a 2 szorbensréteget az 1 zárt tértől elhatárolni. Az A készülékben a hőszigetelést ellátó elemek anyaga célszerűen azbeszt, de nyilvánvalóan más anyagok is használhatók. A találmány szerinti készülékben a 2 szőrben* réteget a négyszögletes 3 réteglap három oldalán (7., 8., 9. és 10. ábra) 20 záróréteg veszi körül. A 2 szorbensréteg egyik oldalán vagy középső tartományában, vagy más alkalmas részén 21 belépési pontok és 23 mintafelvételi helyek vannak kialakítva. Az előzőeken keresztül az eluenst, az utóbbiakon az elválasztandó mintákat lehet a 2 szorbensrétegbe eljuttatni. Az eluenst 22 csatornák veszik fel és ezeken haladva mozog — mint az ábrákon látható nyű mutatja — a 3 réteglap 18 széle felé, biztosítva a minták szétválasztását alkotó vegyületeikké. On-line vizsgálat esetén kifejlesztést addig folytatjuk, amíg az elválasztott összetevő meg nem jelenik a 18 szélen ahol alkalmas eszközökkel, például optoelektronikus érzékeléssel a 19 detektor számára megfelelő jel generálható. A 7. és 8. ábra szerinti 3 réteglapokat egydimenziós on-line értékeléshez alkalmazzuk. Off-line vizsgálat esetén az elválasztott összetevők a 2 szorbensréteg felületén a feltételektől függő mértékben mozdulnak el a 23 mintafelvételi helytől és ennek alapján értékelhetők. Az elválasztás kétdimenziós is lehet, amikoris az elválasztás először a 26 zárócsík, majd ezt követően 27 zárócsík (9. ábra, off-line vizsgálat), vagy először a 18 szél, majd a 20 záróréteg megbontásával kialakított 26 zárócsík irányában (10. ábra, on-line vizsgálat) zajlik. Kétdimenziós kifejlesztés esetén először egy adott oldószert használunk, ennek maradványait intergázas öblítéssel távolítjuk el, majd másik oldószert vezetünk be. A gőztér hiánya miatt az oldószerek hátrányos hatásaival váltás esetén alig kell számolni A kifejlesztés alatt a 2 szorbensrétegben uralkodó hőmérsékletet megfelelő program szerinti változtatjuk, illetve állítjuk be. A 24 hőmérsékletszabályozó egység (11. ábra) a találmány szerinti A készülék 4 fűtőeleméhez kapcsolódik vagy 25 réteglapjaival van csatolva, éspedig 31 hőérzékélő révén. A 24 hőmérsékletszabályozó egység vagy a 4 fűtőelem teljesítménye, vagy pedig a 25 réteglaphoz továbbított elektromágneses energia mennyiségét szabályozza és a két egység együttműködése oly módon van kialakítva, hogy a 12 ábra szerinti visszacsatolt áramkör alakuljon ki, ahol a alapjelállító hőmérsékletprogramozó egység) b különbségképzőn keresztül c erősítőre, tirisztoros vagy más teljesítményfokozatként kialakított d jelformálóra, e beavatkozóra és ez utóbbin keresztül a találmány szerinti készülékben a hőmérséklet változását biztosító egységre csatlakozik, amely g visszacsatoló hálózaton keresztül, például platina hőelemsorral van b különbségképzőre csatlakoztatva. A 12. ábra szerinti séma egyik előnyös gyakorlati megvalósítását all. ábra szemlélteti. A rétegkromatográfiás 2 szorbensréteg hőmérsékletét egy vagy több ponton, mint említettük a 31 hőérzékelők követik. Ezek 32 differencia erősítőn keresztül egyrészt 33 hőmérsékletkijelzőre, másrészt 45 hiszterézis komparátorra, harmadrészt 39 összehasonlító erősítő egyik bemenetére vannak vezetve. A 30 összehasonlító erősítő másik bemenetére 34 billentyűzetet 38 hőmérsékletkijelzőre csatlakoztatott 35 mikroprocesszoros központi egységet és ez utóbbi kimenetére célszerűen 36 optikai csatolón keresztül csatlakoztatott 37 integrátort tartalmazó soros tag kimenete van vezetve. A 39 összehasonlító erősítő kimenete 40 komparátor egyik bemenetére van vezetve, míg ez utóbbi másik bemenetére 41 fűrészgenerátor jelét feldolgozó 42 szinteltoló csatlakozik. A 40 komparátor kimenete 43 teljesítménykapcsolón keresztül van a találmány szerinti rétegkromatográfiás készülék fűtőegységére vezetve. A 45 hiszterézis komparátor 47 nagy teljesítményű tápegységére csatlakoztatott 46 relén keresztül van a 43 teljesítménykapcsoló egy további bemenetére csatlakoztatva. A 24 hőmérsékletszabályozó egység tápellátást igénylő különböző egységeinek kiszolgálását 48 tápegység biztosítja. A 24 hőmérsékletszabályozó egység a 35 mikroprocesszoros központi egység révén egyebek között a 13. ábrán látható hőmérsékletváltozásokat tudja biztosítani a 3 réteglap egy adott pontján. Ezek a hőmérsékletváltozások t időben észlelhető lefutást jelentenek. To alaphőmérséklettől kiindulva T3 véghőmérsékletig esetleg TI és T2 hőmérséklettel jellemzett közbenső lépéseken keresztül. Ezzel az elválasztás hatékonysága jelentősen befolyásolható. A hőmérsékletváltozások Bj, B4, B3 meredekséggel jellemez-’ hetők és a meredekségek is szükség szerinti programozhatók. Természetesen, ha szükséges, a lineáristól eltérő hőrmérsékletváltozások is beprogramozhatók. A 11. ábra szerinti hőmérsékletszabályozó egység működése során általában elegendő 90°C maximális hőmérsékletet biztosítani s a hőmérsékletet b 1 °C pontosággal kell beállítani, illetve tartani. A beállított hőmérséklet reprodukálhatósága nagy£iból 0, 5°C. A mérések során célszerű 1...20°C/min őmérsékletváltozási sebességet biztosítani A 24 hőmérsékletszabályozó egység működése alatt a 35 mikroprocesszoros központi egységen összeállított hőmérsékleti információnak megfelelő jelek kerülnek a 39 összehasonlító erősítőre, amely a 31 hőérzékelők jeleivel hasonlítja azokat össze. A 39 összehasonlító erősítő bemenetére a 32 differenciaeiősítő IL, míg a 37 integrátor feszültségjelet szolgáltat. Ha az előbbi sokkal kisebb az utóbbinál, akkor a fűtést be kell kapcsolni, és így a 39 összehasonlító erősítő kimenetén Uc feszültség továbbítódik, amely 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
