189690. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lizesrgsav-észterek előállítására
1 2 189.690 kitermelés 81%-ának felel meg. [a]0 = +68° (c = 0,5 kloroform). 5 4, pédla 300 ml metanolban, nitrogénatmoszféra alatt feloldunk 4,4 g (10 mmól) ergometrin-maleátot, majd az oldathoz 10 g p toluolszulfonsavat adunk és azt zárt ^ edényben egy éjjelen át 50 °C-ra melegítjük. Ezután az oldatot vákuumban bepároljuk, a maradékot metilén-dikloriddal felvesszük és a lúgos kémhatás eléréséig tömény ammónium-hidroxid-oldatot adunk hozzá. Ezt követően a fázisokat elválasztjuk és a vizes fázist újból kirázzuk, majd a szerves fázisokat ■) g vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és bepároljuk. A maradékot metilén-diklorid és diizopropil-éter elegyéből átkristályosítjuk. Ilymódon 2,5 g lizergsav-metilésztert kapunk, ez az elméleti kitermelés 89%-ának felel meg. [«][) = +84° (c = 0,5 kloroform). 20 5. példa "3,3'g"(12 mmól) 6-metil-ergolin-8a-karbonsavamidot 350 ml vízmentes metanolban oldunk, 300 g Amberlite® IR 120 savas ioncserélőt adunk, (ame- 25 lyet előzőleg vízmentes metanollal mostunk át) és az elegyet 2 napon át 20 °C-on zárt lombikban hagyjuk. Ezt követően a lombik tartalmát üvegoszlopra helyezzük és 1,5 1 metanol, trietil-amin és víz 55:25:20 arányú elegyével mossuk. Az oldószert le desztilláljuk és a maradékot metanolból kikristályosítjuk. Hozam 3,0 g (az elméleti kitermelés 85%-a). [orÍD = *94° (c = 0,5 metanol), SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az (I) általános képletü lizergsav-észterek előállítására - ebben a képletben R legfeljebb három szénatomot tartalmazó alkilcsoportot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletü lizergsavamidot vagy izolizergsavamidot, ahol R1 jelentése hidrogénatom, vagy legfeljebb négy szénatomot tartalmazó rövidszénláncú alkilcsoport, amely adott esetben még egy hidroxilcsoporttal helyettesítve is lehet, valamilyen ROH általános képletrí alkohollal, ahol R egy legfeljebb három szénatomot tartalmazó alkilcsoport, 0-65 C közötti hőmérsékleten, erősen savas ioncserélő gyanta vagy erős sav jelenlétében, 2-30 órán keresztül, 0-1 pH-értéken reagáltatunk és a kapott terméket a rcakcióelegyből elkülönítjük. 1 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 3
