189678. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként alkilazol-származékot tartalmazó fungicid és növényi növekedést szabályozó készítmények
1 2 84. példa 2 ml vízben oldott 2 g réz(Il)klorid-dihidráthoz keverés közben, cseppenként hozzáadtunk 6,5 g 1. példa szerinti terméket etanolban oldva. A keveréket egy éjszakán át kevertük, a csapadékot leszűrtük, vizes etanollal mostuk, megszárítottuk, majd diklör-metán és éter 1 : arányú keverékéből átkristályosítva megkaptuk az l-(2-/4-klót-fenil-tio/-2-mettl-2- -fenil-propil)-]-H-imidazol és réz(H)klorid 4 : 1 arányú komplexét, op.: 114—118°C. Hasonló módon állítottuk elő az alábbiakban felsorolt komplexeket: Komplex száma Példa Fémsó sorszáma . A szerves vegyület aránya a fémsóhoz Olvadáspont (C°) 2.1(T CuCl, 4 162 163 3. 25. CuCl, 4 115-121 4. 26. NiCU 4 183-184 5. 24. CoCt 2 177-179 6. 12. CuCl, 2 98-101 7. 34. CuCl, 4 112-115 8. 12. CoCl, 4 186-188 9. 2. NiCt2 4 229-231 85. példa Az 1. példa szerinti termék ugyancsak sókat kéP-£.z,.az.alábbi;ik. szerint:----------------------g---------Só száma Típus Olvadáspont ( C) 1 HcP 210 212 3 Ms üvegszerű 86. példa Ez a példa az utolsó (vagyis az (V) általános képletű) intermedier előállítását mutatja be szulfurilklorid alkalmazásával, 28,6 g 2,4-diklör-fenil-(2-metil-2-feni]-propil)-szulfid 125 ml szén-tetrakloriddal készült oldatához cseppenként adagoltunk 20 ml szén-tetrakloridban oldott 13,6 g szulfuril-kloridot, miközben a keveréket vízhűtéssel 23-25°C-on tartottuk. A keveréket két órán át, szobahőmérsékleten állni hagytuk, majd csökkentett nyomáson bepárolva megkaptuk a nyers 2,4-diklór-fenil-( 1 -klór-2-metíl-2-fenil-propil)-szulfidot, amit tisztítás nélkül használtunk fel az 5. példa szerinti termékek előállítására. 87. példa Ez a példa a találmány szerinti hatóanyagokból előállítható jellemző koncentrátumokat mutat be: Nedvesíthető por tömeg% A 4. példB szerinti termék 25 Nátrium-ligninszulfonát 5 Víztartalmú kalcium-szilikát 10 Kaolin 60 Emulgeálható koncentrátum tömeg% Az 5. példa szerinti termék 20 Kalclum-alkil-benzolszulfonátok keveréke 9,5 xilol 100 tömegszázalékra kiegészítő mennyiség „A koncentrátum 12. példa szerinti termék 25 tf% nátrium-ligninszulfonát 5 tf% Kaolin 701(% „B koncentrátum 5. példa szerinti termék 250 gfl Kalcium-dodecil-benzolszulfonát 50 g/1 Xilol 707 ml/l „C koncentrátum 4. példa szerinti termék 25 tf% Nátrium-ligninszulfonát 5 5 tf% Kalcium-szilikát 10tl% Kaolin 60 tf% „D koncentrátum 8. példa szerinti termék 50 tf% (etilén-oxid)-(propilén-oxid) tömb-kopolimer 3 tf% nátrium-ligninszulfonát 2 tf% szilikon habzásgátló 1 tf% etilén-glikol 8 tf% szuszpendálószer (poliszacharid) 2 tf% víz 341(% A következő 88., 89., és 90. példákban ismertetett hatástani vizsgálatok eredményeit a példák után összefoglalva közöljük. 88. példa A vizsgált hatóanyagok 2 térfogat/térfogat%-os szuszpenzióit, melyek literenként 125 g poli(oxi-etilén)-szorbitán-mon óla urát és (etilén-oxid)-(propilén-oxid) blokk-kopoümer nedves ítőszert tartalmaztak, olyan árpanövényekre (Hordeum vulgare) alkalmaztuk, melyeknek ^teljesen kifejlett levelük volt, a leveleket „lefolyásig ’ permetezve, valamint a gyökereket körülvevő talajban (l ml folyadékf26 ml talaj). A kezelt növényeket a kontroli-növényekkel együtt — mely utóbbiakat csak a nedvesítőszer vizes oldatával kezeltünk — 24 óra múlva megfertőztük árpa lisztharmattal (Erysiphe graminis) történő beporzás útján. A növényeket 24 órára 100% relatív légnedvességű térbe helyeztük, majd 10 napra kontrolált környezetű szobába (18°C és SO-ÇO^C relatív légnedvesség) helyeztük őket, s ezután végeztük el a fertőzés gátlásának vizsgálatát. Az 1-6., 8-45., 47„ 49-60., 62., 63. és 65-68. előállítása példa szerinti hatóanyag a 81. előállítási példa 1-6., 8. és 9. sz. komplexei, az 1., 4., 5., 8., 22., 26.. 37. és 59. számú előállítási példa szerinti hatóanyagok sósavas sói, az 1., 3., 34., és 39. számú előállítási példák szerinti hatóanyagok oxálsavas sói az 1. előállítási példa szerinti hatóanyag metánszulfonátja és a 4. előállítási példa szerinti hatóanyag p-toluol*szulfonát-sója 2000 ppm (súly/térfogat) vagy annál kisebb koncentrációban a kontrollmintákhoz képest 50%-nál nagyobb arányban gátolta a fertőzést. 89. példa A 87. példában végzett kísérlethez hasonlóan vizsgáltuk a hatóanyagokat a) barna búzaüszöggel (Pucolnia recondita) szemben oly art búzanövényeken (Triticum aestivum), melyeknek 2 teljesen kifejlett levelük volt, oly módon, hogy a kontrollált környezetű helyiségben 12 napig tartottuk őket és b) rizsüszöggel (Pyricularia oryzae), szemben, olyan 189 678 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 7
