189617. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírneműanyagok és polifenolok egyidejű eltávolítására hántolt napraforgómagokból
1 189.617 ,2 A találmány tárgya eljárás zsírnemű anyagok és polifenolok egyidejű eltávolítására napraforgómagokból. Többféle cxtrakciós eljárás ismeretes, amellyel napraforgómagok zsírnemű anyagait lehet eltávolítani. így például a Mezőgazdaság és Ipar, 3., 1 l/12.szám 8-11.oldalán (1949) ismertetett eljárásban a napraforgómagokat 96%-os etanollal, aChem.Prod., 1980. 9(5)., 6., 8-10., 12. oldalain szereplő eljárásban pedig hexánnal extrahálják. Mindkét esetben csak a zsírnemű anyagokat nyerik ki, a magok polifenoltartalma a magokban marad, ezért az így kezelt magok a nemkívánatos polifenolok jelenléte miatt emberi fogyasztásra csak korlátozott mértékből alkalmasak. A poiifenolokat az irodalom szerint úgy távolítják el a napraforgómagokból, hogy a magokat először hexánnal kezelik a zsírnemű anyagok eltávolítására, majd lúgos oldatokkal extrahálják a polifenolok kinyerésére. A lúgos kezelés hatására azonban a proteinek irreverzibilisen denaturálódnak. A találmány alapja az a felismerés, hgoy ha a napraforgómagokat kétfázisú, n-hcxánt és vizes etanolt tartalmazó eleggyel extraháljuk, egyidejűleg mind a zsírnemű anyagokat, mind a poiifenolokat eltávolítjuk. így elkerüljük a kétszeri extrakciót és a nemkívánatos anyagoktól teljesen mentes terméket kapunk. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a hántolt napraforgómagokat (40:60)-70;30) térfogatarányú n-hexán/vizes etandl elegyével extraháljuk; a vizes etanolban az etanul és a víz térfogataránya 95:5 és 50.50 közötti, a napraforgómag és az extraháló oldószeielegy tömeg/térfogat aránya 1:1 és 1:10 közötti és az extrahálást 20 °C és 50 C közötti hőmérsékleten, 0,5-6 órán át végezzük. A találmány szerinti eljárás, amely szilárd-folyadék típusú extrakciós eljárás, a szakirodalomból ajánlott bármely módszerrel megvalósítható. A 4.387.1 10. számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban ismertetett módszer alkalmazása különösen előnyösnek bizonyidt. Az abban leírt szilárd-folyadék extrakciós eljárás a következőket tartalmazza: friss oldószert vagy oldószerelegyet vezetnek a sorbakapcsoit extrakciós edények egyik csoportjához; mindegyik extrahálóedény tartalmaz szilárd anyagot, az edények fel vannak szerelve belépő- és kilépőcsonkkal, keverőbe rendezéssel és egy szűrőbetéttel, a kívántnál nagyobb mennyiségű szilárd anyagnak az oldószerkilépőn keresztül való távozása megakadályozására; a szűrőbetét a keverőberendez.és közelében nyúlik be az edénybe úgy, hogy az oldószer, illetőleg oldószerelcgy keverőberendezés által létrehozott mozgása a szűrő eltömődésenek veszélyét csökkenti, az oldószer egyik extraháló edényből a másikba haladása közben magával viszi a kivont anyago(ka)t, majd miután az egyik edényben megtörténik a kivonható anyag(ok) extrahálása a szilárd anyagból, a friss oldószer betáplálását átkapcsolják a sorban következő edényre, az elsőből eltávolítják a szilárd anyagmaradékot és az edényt megtöltik friss szilárd anyaggal, s a sorbakötött edények csoportjának utolsó tagja után kapcsolják. Az eljárással néliány komponenst egy oldószerrel vagy két, illetve több oldószer elegyével kivonhatunk n számú, sorosan kapcsolt extrakciós edényeken keresztül, ha az extrakciós folyamat során keverést alkalmazunk. Az oldószert (oldószereket) jól megválasztott 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 áramlási sebességgel táplálják be (és távolítják el) az (az edényekből), mégpedig rendszerint -15 m3/h m2 közötti fajlagos áramlási sebességgel, az átfolyás a sorbakapcsolt edényeken keresztül folyamatos. Gyakorlatilag miután mindegyik edényt megtöltették a megfelelően aprított szilárd anyaggal, minden edénybe bevezetik az oldószert, és megindítják a keverést. Ezután friss oldószert táplálnak be az első edénybe, amitől a már benne lévő felhígul, és az extrakció nagyon hatékonnyá válik. Az első edényből távozó oldószert a következő edénybe vezetik és az előbb leírt művelet megismétlődik, majd mindez újra és újra lejátszódik az egymást követő n számú extrakciós edényben. Amint az első edényben levő szilárd anyag nem tartalmaz már kivonható komponenseket, leeresztik azt, és friss oldószert töltenek az edénybe, amelyet azután a sor utolsó tagjaként kapcsolnak. A friss oldószer betáplálását az első edényről átváltják a másodikra, és így tovább. Amikor a szilárd anyag legfinomabb részecskéi (a szilárd anyagnak körülbelül 10%-a) már mindegyik edényből átkerült az oldószeráramba, akkor szűrőt kell elhelyezni az edényekbe, hogy a folyadékfázisból az' oldószerárammal elragadott szilárd anyagrészek leváljanak és az extrakció teljessé váljék. Az eljárás gyakorlati alkalmazhatósága és hatékonysága szoros összefüggésben van a változók számával. Már kimutatták, hogy az alapvető paraméter a betáplált cs az egyes extrakciós edényekbe továbbvezetett oldószer fajlagos áramlási sebessége:, ennek értéke rendszerint 2-15 in3/óra m2 közé esik. A többi paramétert, mint pl. az edény átmérő: magasság viszonyát, a szűrőelem geometriai jellemzőit, a szűrődéin nyílásméretét, anyagát, vastagságát, a zagy kinematikai viszkozitását, és az edényben fenntartandó keverés intenzitását megfelelően kell megválasztani. Az említett szabadalmi leírásban kimondják, hogy bárki, aki a szakmában jártas, képes az elsorolt paraméterek megfelelő értékeinek megválasztására az extrakció folyamatának és hatékonyságának optimalizálása céljából, beleértve a kezelt anyagot, annak méretét, az oldószert és az összes többi tényezőt. Mindamellett, az említett szabadalmi leírás semmilyen utalást nem tartalmaz különböző fázisú temer elegy alkalmazási lehetőségére, ugyanakkor úgy látszik, hogy a hivatkozott eljárás éppen egyetlen oldószer, vagy egymással elegyedő és hasonló jellegű oldószerek clegyének felhasználására alkalmas. Azt tapasztaltuk azonban, hogy ha ebben az extrakciós eljárásban a találmány szerinti kétfázisú, háromkomponensű elegyet alkalmazunk, nemcsak jó minőségű terméket kapunk, hanem az eljárás könnyen kivitelezhető is. A napraforgómagok és az abból nyert termékek kémiai jellemzésére szolgáló analitikai módszerek A nedvesség-, hamu- és nyersrosttartalmat az A.O. A.C, szabvány-módszere szerint határoztuk meg (Association of Official Analytical Chemists, 12. kiadás, 1975). A fehérjetartalmat a makro-Kjeldald módszer szerint meghatározott nitrogénmennyiség 5,70-es koeffledényekbe 2 nr/h m2
