189323. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés polimerek oldatból való kinyerésére
1 189 323 2 a monomer vagy monomerek elegyének kell tekinteni. Mihelyt az oldószer és a monomer vagy monomerek lepárlása megtörtént, a masszát inkább olvadéknak, mint oldatnak kell tekinteni, de nincs lényeges különbség a kettő között. A párologtató zónában lepárlandó oldószer és monomer vagy monomerek mennyiségét különböző tényezők, így a hőmérséklet és a nyomás határozzák meg. Minél magasabb a hőmérséklet és minél kisebb a nyomás, annál több illékony alkotó (oldószer és monomer vagy monomerek) párolog el. A nyomásnak a párologtató zónában legalább olyan nagynak kell lennie, hogy az uralkodó viszkozitásnál a polimer-olvadéknak az extruderbe való folyása biztosítva legyen. Legalább 1,5 bar (0,5 bar túlnyomás) többnyire kívánatos. Olyan polietilén feldolgozásánál, amelynek az olvadékindexe 2 vagy ennél kisebb, a nyomás nagyobb is lehet, így gyakran 4-6 bárt is elérhet. Nagyon nagy molekulasúlyú polimereknél, amelyeknek az olvadéka vagy tömény oldata nagyon viszkózus, nagyobb nyomások is alkalmazhatók. Amennyiben így járunk el, ügyelnünk kell arra, hogy elegendő mennyiségű illékony alkotó párologjon el oly módon, hogy ne túlságosan sok maradjon az extruderban való lepárlásra. Abban az esetben, ha etilént egy vagy több 3-15 szénatomos a-olefinnel együtt polimerizálunk önmagában ismert katalizátor jelenlétében szénhidrogén oldószerben, például hexánban, heptánban vagy 60-80 °C hőmérséklettartományban forró könnyübenzinben 175-230 °C hőmérsékleten az 1 reaktorban olyan etilénpolimer előállítása végett, amelynek az olvadékindexe (ASTM D-1238) 0.1 50 és sűrűsége 0,935 vagy ennél kisebb, akkor a/ eiilénpolimert körülbelül 20súly%-os oldatként kapjuk. Ezt az etilénpolimer-oldatot azonnal beadagolhatjuk egy párologtató zónába, ahol az illékony alkotók egy része elpárolog és így körülbelül 35-45 súly°„-os töménységű polimer-oldatot kapunk. E/után az oldatot 230-290 “C hőmérsékletre, például 260 °C-ra, kell melegíteni és ezen a hőmérsékleten betápláljuk egy találmány szerinti feldolgozó berendezésbe. A polimer-oldatot közvetlenül is betáplálhatjuk az 1 reaktorból a 2 vezetéken, a 3 elömelegitön és a 4 szelepen át a 5 párologtató edénybe. A párologtató zónában annyi illékony alkotót párologtatunk el, hogy a polimer-koncentráció 80-99 súly%-ra emelkedik. Az illékony alkotókat a 7 kivezető nyíláson keresztül vezetjük el. Az olvadt polimer masszát egy 6 adagoló eszközön keresztül visszük be egy 8 extruderbe, amely ellenirányú illékony alkotó eltávolító eszközzel van ellátva. Körülbelül légköri nyomásra való expandáltatáskor az illékony alkotók nagy része eltávozik. Ezeket az illékony alkotókat egy ellenirányú nyíláson keresztül visszük el. A polimer-olvadékot tovább visszük az extruder segítségével, amely egy 10 vagy több 11 kivezető nyílással rendelkezik és így olyan polimerolvadékot kapunk, amelynek az illékony alkotótartalma 500 ppm-nél kisebb. Ezekben az illékony alkotóeltávolító szakaszokban az extrudercsatorna töltése nem teljes. Annak érdekében, hogy befolyásolhassuk az illékony alkotóeltávolító folyamat hatásosságát, az olvadék hőmérsékletét, a nyírás mértékét, a tartózkodási időt az illékony alkotóeltávolító szakaszban rendes körülmények között változtathatjuk. A tartózkodási időt, a nyírás mértékét és az extrudercsatorna töltését - egy adott sebesség mellett - csak az extruder méretével és az extrudercsiga vagy csigák sebességével befolyásolhatjuk. Abban az esetben, ha az extrudert és a csigát vagy csigákat megválasztottuk, akkor csak a sebesség marad szabályozóként. Az extruderen az időegység alatt átment polimer mennyiségét a 6 adagoló eszközzel mérjük. Az extruder sebességének a megváltoztatása befolyásolja a csiga vagy csigák töltöttségének a mértékét, de a rajta átmenő polimer menynyiségét nem. Az extruder a póiímer-olvadékot egy granulálóba viszi, amelyben az olvadékot szemcsékké alakítjuk (granuláljuk). A találmány szerinti berendezésben önmagában ismert módon tartalékokat lehet tárolni. Ismert dolog az, hogy a polimerek illékony alkotóinak a mennyiségét csökkenteni lehet azzal, hogy hajtógázt vagy habosító anyagot alkalmazunk az extrudálásnál. Az illékony alkotóeltávolító szakaszokban többnyire csökkent nyomást alkalmazunk. A granuláláshoz nyomásnövelésre van szükség. Ezt a nyomásnövelést egy extrudáló csigaszakasszal lehet elérni, de például egy fogaskerékszivattyúval is meg lehet valósítani, amelyet az utolsó illékonyanyageltávolitó szakasz után iktatunk be. Ezt természetesen csak példaként említjük meg, de számos más lehetőség is van a kívánt nyomásnövekedés megvalósítására. A találmány keretein belül nagy számú megvalósítási mód és berendezésmegoldás lehetséges. A találmányt a következő példán közelebbről is bemutatjuk az oltalmi kör korlátozása nélkül. Példa Egy találmány szerinti berendezés 5 párologtató zónájába, amely egy a polimer-oldat elvitelére szolgáló 2 betápláló vezetékkel, az illékony alkotók eltávolítására alkalmas 7 kivezetővel, egy a tömény polimer-oldat elvitelére szolgáló elvezetővei van ellát va, amelynek az átmenő teljesítményét egy 6 adagoló eszközzel állítjuk be, amelyen keresztül nyomáskülönbséget tartunk fenn, és egy ikercsigás, illékony alkotóeltávolító szakasszal rendelkező 8 extruderhez csatlakozik, amely egy 9 ellenirányú kivezetővel és két 10, 11 elülső kivezetővel van felszerelve, könnyűbenzinnel készített etilén/oktén kopolimer-oldatot viszünk be 1757 súlyrész/óra sebességgel. Az etilén-oktén kopolimer sűrűsége 920kg/m3. Az olvadékindex (ASTM D-1238 szerint) 1,1. Az oldat hőmérséklete 240 °C. Az oldat 615 súlyrész etilénkopolimerből, 936 súlyrész könynyübenzinből és 206 súlyrész okténből (átalakulatlan komonomer) áll. A nyomás a párologtató zónában 4,5 bar. Az 5 párologtató zónából a csak 54 .súlyrész könnyübenzint és 22 súlyrész oktént tartalmazó oldatot az extruderbe visszük 691 súlyrész/ óra sebességgel. Közvetlenül a 6 adagoló eszköz előtt a hőmérséklet 215 “C. A 11 súly% illékony 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
