189292. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azolil-metil-ketonok előállítására
1 189 292 2 Az (a) k'pletű hidroxi-alkanil-azolil-származék előállítása 1,58 g (0,058 mól) alumíniumot (pikkelyfonna) 7,3 ml tetrahidrofuránban felveszünk és katalitikus mennyiségű (0,05 g) higany(II)-kloridot és jódot adunk hozzá. Az elegyet 12 órán keresztül 20 °C hőmérsékleten állni hagyjuk, majd 60 °C hőmérsékleten 10,3 g (0,087 mól) propargil-bromid 11 ml tetrahidrofurános oldatát csepegtetjük hozzá. A reakcióelegyet - 60 ‘C hőmérsékletre lehűtjük és 17,1 g (0,05 mól) 5-(2,4-diklór-fenoxi)-3,3-dimetill-(l,2,4-triazol-l-il)-pentán-2-on 20 ml tetrahidrofurános oldatát csepegtetjük hozzá. Hagyjuk 0 °C hőmérsékletre melegedni, 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten hagyjuk, majd 22 ml telített vizes ammónium-klorid oldatot adunk hozzá. Ezután szüljük, a szűrletet vákuumban bepároljuk, és a maradékot 200 ml ecetészterben felvesszük. Háromszor 100 ml vízzel mossuk, majd vákuumban beszűkítjük. Az oldószermaradékokat 50 °C hőmérsékleten és 0,01 mbar nyomáson távolítjuk el. Ily módon 14,3 g (az elméleti 74,8%-a) 7-(2,4-diklór-fenoxi)-5,5-dimetil-4-( 1,2,4-triazol- 1-il-metil)l-heptin-4-olt kapunk barnás olaj formájában, melynek törésmutatója n^ = 1,5642. Szabadalmi igénypont Eljárás az (I) általános képletű azolil-metil-ketonok előállítására, a képletben 5 A jelentése nitrogénatom vagy —CH-csoport, R jelentése adamantilcsoport vagy (a) vagy (b) általános képletű csoport, amelyben R1 jelentése neopentil-, adott esetben 1-3 azonos vagy különböző szubsztituenssel szubsztituált fe- 10 noxi-etil-csoport, és a fenilcsoport szubsztituense lehet halogénatom, 1-2 szénatomos és 1-5 azonos halogénatommal szubsztituált alkil-, alkoxi- vagy alkil-tio-csoport, valamint fenil-, fenoxi- vagy nitrocsoport; vagy 2-ciano-etil-csoport, 15 R2 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, R3 jelentése 1-4 szénatomos alkilcsoport, n jelentése 3-7 közötti egész szám, m jelentése 1, azzal jellemezve, hogy (II) általános képletű halo- 20 gén-metil-ketont, a képletben R jelentése a tárgyi körben megadott, Hal jelentése klóratom, (III) általános képletű azollal reagáltatunk, a képletben 25 A jelentése a tárgyi körben megadott, hígítószer és savmegkötőszer jelenlétében. 3 oldal rajz Kiadja az Országos Találmányi Hivatal A kiadásért felel : Himer Zoltán osztályvezető Szedte a Nyomdaipari Fényszedö Üzem (877835/09) 88-1603 — Dabasi Nyomda, Budapest — Dabas Felelős vezető: Bálint Csaba igazgató 5
