189282. lajstromszámú szabadalom • Berendezés szakaszos jellegű műveletekhez,főleg veszélyes anyagok kezeléséhez
1 . 189 282 2 állítások alapján. A berendezés 3. és 4. ábra szerinti összeállítási vázlatai kisnyomású folyadék-kromatográfiás elválasztás technológiai előírása alapján készült. Az áttekinthetőség érdekében a K kezelőegység, az M mozgatóegység és a T tárolóegység kapcsolatának feltüntetését a hivatkozási számok oly módon való csoportosítása révén végeztük el, amely szerint a K kezelőegység elemeinek jele „K” betűvel, az M mozgatóegység elemeinek jele „M” betűvel és a T tárolóegység elemeinek jele „T” betűvel kezdődik, míg a V vezérlőegységgel való kapcsolatuk szimbolikus nyilakkal van feltüntetve. A nyilak a V vezérlőegységen belül aszerint vannak megjelölve, hogy melyik elemhez csatlakoznak. A V vezérlőegység pneumatikus M V ... M14' kimenetei a pneumatikus működtetésű Ml ... M14 mikrocsapokhoz, az NI', N2' nitrogénkimenetek az NI, N2 nyomócsonkokhoz és az elektromos MP' kimenet a perisztaltikus MP szivattyúhoz csatlakozik. A KB buboréktalanító szintjelzőjének Kb kimenete a V vezérlőegység Kb' bemenetéhez csatlakozik. Az ábrán a kétállású M1-M14 mikrocsapok szimbólumain a folytonos és szaggatott vonalak a furatok két lehetséges helyzetét jelentik. Alapállapotban a folytonos vonalakkal jelzett furathelyzetek valósulnak meg. A 3. ábrán nedves feltárásra és kisnyomású folyadék-kromatográfiás elválasztásra alkalmas berendezés elrendezése látható. Kiindulási állapotban a tartályok tartalma a következő: T1-T2: feltáró reagensek, T3 tároló: reagens a kolonna formálásához, T4-T6 tároló: különféle összetételű eluensek, T7 tároló: üres (hulladékgyűjtő). A feltáró K3 lombikba helyezett mintát TI vagy T2 tárolókból perisztaltikus MP szivattyúval M5 vagy M4 és M3, M2 és Ml mikrocsapokon át szállított reagensekkel tárjuk fel. A reakcióelegyet az M1 mikrocsap N nyomócsonkján át kisnyomású nitrogénnel kevertetjük. A feltárással párhuzamosan a kolonnák előkezeléseként a T3 tárolóból kisnyomású N nitrogénnel reagenst nyomatunk az M3 mikrocsapon, KB buboréktalanítón, M14, M9 mikrocsapokon a KI kolonnára, majd az M10, MII mikrocsapokon a K2 kolonnára. Az átfolyt oldatot Ml2, M13 mikrocsapokon át vezetjük a hulladékgyűjtő T7 tárolóba. A feltárás befejezésekor a K3 feltáró lombikból az M1, M2 mikrocsapon át az MP szivattyú hajtja az oldatot az M3 mikrocsapon, a KB buboréktalanítón, M14, M9 mikrocsapokon keresztül a KI kolonnára, majd M10, MII mikrocsapokon át a K2 kolonnára, ez után az Ml2, M13 mikrocsapokon át a T7 tárolóba. A kromatográfiás elválasztást a T4, T5 és T6 tárolókban elhelyezett eluensekkel végezhetjük, melyeket az M6 vagy M7 vagy M8 és M2 mikrocsapokon át a perisztaltikus MP szivattyú konstans sebességgel mozgat az M3 mikrocsapon, KB buboréktalanítón, M14, M9 mikrocsapokon át a KI kolonnára, majd M10, MII mikrocsapokon át a K2 kolonnára, és onnan az M12, M13 mikrocsapokon át a K4 frakciószedő edénybe. Bármelyik kolonna kiiktatható a rendszerből az M9 és M10, illetve az MII és Ml2 mikrocsapokkal. Kromatográfiás elválasztásoknál a KI kolonna ioncserélő gyantával töltve dúsításra, kolloid szennyezések eltávolítására alkalmas és lehetővé teszi a K2 ioncserélő kolonna hatásos működését. A KI kolonna lehet szorpciós kolonna bizonyos ionok szelektív eltávolítására, a K2 pedig ioncserélő kolonna csoport- vagy egyedi elválasztásokra. A T4, T5 vagy T6 tárolót gradienselúciós feltéttel helyettesíthetjük folyamatos kromatográfiás elválasztásoknál. Sorozatelemzésre alkalmas programozott kisnyomású folyadékkromatográfiás berendezés (4. ábra) : A berendezés kisnyomású folyadékkromatográfiás egyedi- és/vagy csoportelválasztásra, egyszerű kolonnatöltésre, a töltet oldására és eltávolítására, valamint a rendszer átmosására alkalmazható szakaszosan folyamatos üzemmódban. Kiindulási állapotban a tartályok tartalma a következő: KI edény: üres (reakciószedő edény), K2 edény: üres (frakciószedő edény), K3 edény: számított mennyiségű oldószer, TI tároló: desztillált víz, T2 tároló : eluens, T3 tároló : minta, T4 tároló : üres (hulladékgyűjtő tartály). A K4 kolonna desztillált vízzel tölthető fel úgy, hogy a TI tárolóból Ml, M2, M3 mikrocsapokon át perisztaltikus MP szivattyúval desztillált vizet szívatunk és azt az M3, M4 mikrocsapokon, KB buboréktalanítón, M7, M5, M6 mikrocsapokon keresztül nyomatjuk a K4 kolonnán át az M5 csapra szerelt tölcsérbe. A speciális kialakítású, tölcsérhez csatlakoztatott M5 mikrocsapon át a kolonnatöltet a kolonnába önthető. A kromatografálandó minta a T3 tartályból pneumatikus úton FN kisnyomású nitrogénnel juttatható az M4 mikrocsapon, KB buboréktalanítón, M7, M5 mikrocsapokon át a K4 kolonnára, majd a kolonnát elhagyó effluens M6, M5 és M4 mikrocsapokon át T4 hulladékgyűjtő tartályba. Amennyiben az effluens további elemzése, feldolgozása szükséges, perisztaltikus MP szivattyúval, M2, M3, M4 mikrocsapokon át KB buboréktalanítón és M7, M5 mikrocsapokon keresztül a K4 kolonnára, onnan pedig frakciószedő KI edénybe vezethető M6, M5, M4, M2, Ml mikrocsapokon át. A T2 tárolóból perisztaltikus MP szivattyúval vezethetünk kromatográfiás eluenst a K4 kolonnára Ml, M2, M3, M4 mikrocsapokon, KB buboréktalanítón, M7, M5 mikrocsapon át. A kolonnáról származó elutumot pedig M6, M5, M4, M2 mikrocsapokon át a frakciógyűjtő K2 edénybe szedjük. A T2 tároló helyett használhatunk például gradienselúciós feltétet és ilyenkor célszerűen K2 edényt frakciószedő berendezéssel helyettesítjük. A berendezésben a kolonnatöltet feloldható, amennyiben a K3 edény megfelelő, számított mennyiségű oldószert tartalmaz. Ehhez az M1 mikrocsapon, KB buboréktalanítón, M7 mikrocsapon keresztül T4 tartály felé nyitott T3 tartályból levegőt pumpálunk a perisztaltikus MP szivattyú segítségével M2, M3, M4, M2, Ml, M6 mikrocsapokon át a K3 edénybe, ezáltal az oldószer onnan a K4 kolonnába jut, alulról felfelé. Az oldást az oldószer 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
