189188. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktív alumíniumoxid előállítására
1 2 189 188 történő eltávolítását szakaszosan, de az egyes kádak között időben eltolva végezzük, ily módon elérjük, hogy az üzemelés minden időpontjában van olyan cella, melyben viszonylag friss elektrolitoldat van, s ez biztosítja az összes elektród potenciáljának kedvező irányú eltolását, vagyis depolarizációját, ezáltal azon cellák működését is, amelyekben a gélképződés már előrehaladott stádiumban van. Az ábrák bemutatásán és az azokhoz fűzött tájékoztatáson túlmenően az eljárás előnyös foganatosítási módját még a következő kiviteli példák is megvilágitják. 1. példa Bázisos alumínium-nitrát hidrogél termelése nitrátos közegben, nagy tisztaságú (raffinált) alumíniumrudak és (hengeres) grafitrudak felhasználásával. 20 liter térfogatú hengeres műanyag hordóba 12, egyenként 5 kg súlyú raffinált alumíniumaidat és ugyancsak 12 hengeres grafitrudat függesztünk. Az alumíniumrudakat a befüggesztés előtt a cellaoldatba való bemerülés szintjéig előaktiváló oldatba mártással kezeljük. Az előaktiváló oldat 1 mólos salétromsavban literenként 0,8 gramm higanyiont tartalmaz. Az előaktiváló oldatban való tartózkodás időtartama 15 perc. A cellában az alumínium- és a grafitrudak a sakktábla fehér, illetve fekete mezőinek rendjében váltakozva helyezkednek el. Flexibilis szigetelt vezeték segítségével mind az alumínium-, mind a grafitelektródok a közös anód, illetve katód gyűjtősínhez csatlakoznak fémesen. A cellát induláskor 2 mólos salétromsav oldattal töltjük fel oly módon, hogy először ioncserélő oszlopon ionmentesített vizet töltünk a hordóba, majd ehhez adagoljuk a számított mennyiségű tömény salétromsavat. Az oldat szintje nem éri el az elektródok és a flexibilis kábel csatlakozási pontját. Ennek megfelelően a cellaoldat térfogata 80 liter. Az ily módon összeállított cella áramkörét nagy teljesítményű, ún. indító, illetve szabályozható kisütő ellenálláson keresztül 200 A méréshatárú árammérő közbeiktatásával zárjuk, és az ellenállás segitségével a kezdetben erősen felmelegedő cella által szolgáltatott áramot 100 A alatt tarjuk az oldat felforrásának megelőzése céljából. A salétromsav fokozatos reagálása folytán az oldat aluminium-nitrátra dúsul fel ás a pH 3,9-4,1 tartományban állandósul, s ebben a tartományban indul meg és folyik a gélképződés. Az áram a pH stabilizálódásával 15 A körüli értékre áll be az ellenállás teljes kiiktatása mellett. Közben a cellaoldat hőmérséklete a környezeti hőfokra áll be. Három nap elteltével a gélt az oldatmaradvány alól szippantással eltávolítjuk, majd ionmentesített víz és az ehhez szükséges számított mennyiségű salétromsav cellába történő adagolásával a leírt műveletet megismételjük. Ezt az eljárást addig folytatjuk, míg az alumíniumanódok elhasználódása, elvékonyodása azok cseréjét szükségessé nem teszi. Ezt követően új, előkezelt anódok befüggesztésével folytatjuk a műveletet. Az elvékonyodott anódmaradványokat ismert módon beolvasztjuk, a lecsapolt olvadékból újra anódokat öntünk. A kiszippantott gélt, amely molekuláris diszperzitásban N03-ionokat tartalmaz, ismert módon centrifugálással vagy öregitéssel víztartalmának nagyobb részétől megszabadítjuk, 1,5 mm átmérőjű rudakká extrudáljuk, szárítjuk, végül 500-700 °C-on 5 órán át hőkezeljük. Nagy tisztaságú aktív aluminium-oxidot kapunk, amely kristályszerkezet 0 szerint gamma-Al203, kémiai összetételét az I. táblázatban mutatjuk be. I. táblázat Aktív gamma-alumínium-oxid jellemző tulajdonságai 1. sz. példa szerint 2. sz. példa szerint Izzítási veszteség 1000 °C 1 óra/tömeg% 1.4 1,5 Si02 (tömeg%) 0,08 0,09 Na20 (tömeg%) 0.009 0,008 Fe (tömeg%) <0,001 <0,001 Hg (tömeg%) <0,001 <0,001 A1203 (tömeg%) fajlagos felület (ma/g) a többi a többi 180-240 180-240 pórustérfogat (cm3/g) 0,52 0,55 térfogatsúly (g/cm3) 0,64 0,62 törőszilárdság (KN/szemcse) 800 850 30 2. példa Bázisos alumínium-nitrát hidrogél termelése elektromosan párhuzamos, időben eltolt ütemű 5 galváncellákban. Az eljáráshoz az 1. példában tárgyalt cellatípust használjuk fel, a folyamat intenzifikálása végett azonban hat cellát üzemeltetünk egyidejűleg. Valamennyi cella katódját a közös katódsínhez, anódját pedig a közös anódsínhez csatlakoztatjuk. Cellaoldat felújítást 8 óránként egy ízben végzünk, egyidejűleg azonban csak két cellában, ily módon elérjük, hogy a gél leszippantására és friss oldatbevezetésre a cellák mindegyikében naponta egyszer kerüljön 45 sor. A cellák párhuzamos kapcsolása, kombinálva azok időben eltolt ciklusú kezelésével, az első példában ismertetett eljárás termelékenységét mintegy megháromszorozza, tehát az egyébként három naponként esedékes ürítést egy nap elteltével már 50 lehetővé teszi. A leürített hidrogélt az 1. példában leírtak szerint dolgozzuk fel nagy tisztaságú aktív alumínium-oxiddá. A termék minőségi paramétereit az 1. táblázat tartalmazza. 55 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás aktív alumínium-oxid előállítására alu- 80 mínium-anódos oldásával és a képződött bázisos hidrogél termikus megbontásával, azzal jellemezve, hogy az oldandó alumíniumból anódokat formázunk, előnyösen öntünk, ezeket higany-ionokat tartalmazó oldatba mártva depasszíváljuk, majd gra- 35 fiiból vagy acélból készült katódokhoz képest gal4
