189168. lajstromszámú szabadalom • Neburontartalmú vízes herbicid szuszpenziók, valamint eljárás előállításukra
1 189 168 2 nyösen 1 000 000-nál nagyobb, pszeudoplasztikus tulajdonságnak és rendszerint a Xanthomonas családba tartozó baktériumok szénhidrátok jelenlétében végzett tenyésztése útján állíthatók elő. Ezek a biopolimerek különböző nevek alatt ismertek, így 5 például használják a „Xanthomonas család hidrofil kolloidjai”, a „heteropoliszacharíd gyanták”, a „xantángyanták” vagy a „Xanthomonas vagy Pseudomonas családba tartozó baktériumokból származó extracelluláris heteropoliszacharidok” kifeje- 10 zéseket is. A „biopolimer” kifejezés arra utal, hogy. ezeket a szóban forgó polimereket biológiai úton, azaz a jelen esetben bakteriális fermentálás útján állítjuk elő. Az ezeknek a biopolimereknek az előállítására 15 használt baktériumok rendszerint a Xanthomonas campestris specieszhez tartoznak, de használhatók más Xanthomonas specieszek, így például a Xanthomonas carotae, Xanthomonas incanae, Xanthomonas begoniae, Xanthomonas malvacearum, 20 Xanthomonas vesicatoria, Xanthomonas tranelucens és a Xanthomonas vasculorum is. A Xanthomonas baktériumok által fermentálható szénhidrátok közé tartozik például a glükóz, szacharóz, fruktóz, maltóz, laktóz, galaktóz, keményítő vagy a 25 burgonyakeményítő. A fentiekben ismertetett sűrítőkön túlmenően a találmány szerinti készítmények még a tömény vizes szuszpenziók előállításához szokásosan használt felületaktív anyagokat, azaz legalább egy ned- 30 vesítőszert és legalább egy diszpergálószert is tartalmaznak. Ugyanaz az anyag mutathat egyaránt nedvesítő- és diszpergálóképességet is, amely esetben - az egyszerűség kedvéért - az ilyen vegyes hatású anyagot önmagában hasznosíthatjuk. 35 Nedvesítőszerként előnyösen nemionos típusúakat, így például etilén-oxid és (poli)-alkil-fenil alkotta kondenzátumokat, etilén-oxid és poliarilfenol alkotta kondenzátumokat, etilén-oxid és alkohol alkotta kondenzátumokat vagy etilén-oxid 40 és zsíramin alkotta kondenzátumokat használunk. Ezeket a vegyületeket rendszerint a tömény vizes szuszpenzió súlyára vonatkoztatva 0,5-5 t%, előnyösen 1-3 t% mennyiségben hasznosítjuk. A célszerűen alkalmazható diszpergálószerek 45 anionos típusúak, így például erős savak sói, például a foszfátok vagy szulfátok, valamint alkil-fenoloknak, polialkil-fenoloknak vagy poliaril-fenoloknak rendszerint - 8-20 mól - etilén-oxiddal alkotott kondenzátumai. Ezeket a diszpergálószereket a tő- 50 mény vizes szuszpenzióra vonatkoztatva 0,5-5 t%, előnyösen 1-3 t% mennyiségben használjuk. A találmány szerinti tömény vizes szuszpenziók előnyösen más, hagyományos adalékanyagokat, így például 5-10 t% fagyásgátlót, 0,2-12 t% hab- 55 zásgátlót, így szilikonolaj- vagy zsiralkohol-emulziót és - ha a sűrítő biopolimer - 0,1-0,51% konzerválóanyagot, például formaldehid alapú konzerválóanyagokat is tartalmazhatnak. A találmány szerinti készítmények a következő go eljárással állíthatók elő. Az első lépésben vízhez hozzáadjuk a nedvesítőszert, a diszpergálószert és - kívánt esetben - a fagyásgátlószert. A második lépésben az első lépésben kapott vizes elegyben keverés közben diszpergáljuk a neburont és a stabilizátort. Az így kapott szuszpenziót ezután malomban, így golyós malomban, például Dynomili malomban őröljük. Ha a sűrítő ásványi eredetű, akkor a második lépésben önmagában adagoljuk. Ha viszont a sűrítő biopolimer, akkor olyan diszperzió formájában adagoljuk, amelyet kis mennyiségű vízzel a konzerválószer (például formaldehid 40 t%-os vizes oldata) jelenlétében előzetesen elkészítettünk. A találmányt közelebbről a következő kiviteli példákkal ismertetjük. A példák részben összehasonlító példák is, amelyek bizonyítják, hogy a találmány szerinti herbicid készítmények tárolási stabilitása nagyobb az ismertekénél. 1. példa Vízhez nedvesítőszerként etilén-oxid és alkilfenol 13:1 mólarányú kondenzátornál, diszpergálószerként etilén-oxid és alkil-fenol 9 : 1 mólarányú, foszfátéit kondenzátumának alkálifém sóját és fagyásgátlóként etilén-glikolt adunk. Ezután az így kapott elegyhez keverés közben neburont és stabilizálószerként 3-(3,4-diklór-fenil)-1,1-dimetilkarbamidot adunk, majd a kapott szuszpenziót Dynomill golyósmalomban őröljük. Ezután a szuszpenzióhoz keverés közben hozzáadunk egy olyan előzetesen elkészített vizes diszperziót, amely sűrítőként hidrofil heteropoliszacharíd biopolimert, habzásgátlóként szilikonolajat és konzerválószerként formaldehidet tartalmaz. A fentiekben felsorolt kiindulási anyagok mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a következő összetételű kompozíciót kapjuk: Komponens neburon fagyásgátló nedvesítöszer diszpergálószer habzásgátló konzerválószer sűrítő stabilizálószer víz Tömegszázalék: 36,4 5.0 2.5 2.5 0,4 0,3 0,2 1.0 100%-hoz szükséges mennyiség Ebben a készítményben a stabilizálószer a 3-(3.4- diklór-fenil)-l,l-dimetil-karbamid, amelynek a neburon tömegére vonatkoztatott mennyisége 2,75 t%. Ezt a kompozíciót a fentiekben ismertetett módon elkészítjük, azzal a különbséggel, hogy nem használunk találmány szerinti stabilizálószert. Mindkét kompozíciót ezután háromféle vizsgálatnak vetjük alá ^ időpontban (vagyis előállítás után), továbbá azt követően, hogy egy hónapon át kemencében 50 °C-on vagy pedig 5 héten át változtatható hőmérsékletű kemencében, éspedig 4 napon át 35 'C-os tárolásból és 3 napon át - 10 °C-os tárolásból álló egyhetes ciklusokban (vagyis úgynevezett fagyasztásos/felolvasztásos, angol rövidítéssel F/T kísérletben) tároltuk a kompozíciókat. A háromféle vizsgálat a következő: 1. Öndiszpergálási vizsgálat