189134. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin-származékok előállítására
1 ,189 134 2 juk. Az olajos maradékot desztilláljuk, és a 77-83 °C/33,3 mbar forráspontú frakciót összegyűjtjük. A kívánt 2,3-diklór-5-(trifluor-metil)-piridint kapjuk. 7. példa 2,3-Diklór-5~(lrifiuor-metil)-piridin előállítása 61 g antimon-trifluoridot a nedvességtartalom eltávolítása céljából vákuumban megömlesztünk. Az ömledéket lehűtjük, összetörjük, majd 65-70 °C-on, keverés közben 6,6 g antimonpentakloridot csepegtetünk hozzá. Ezután az elegybe 40 g 2,3-diklór-5-(triklór-metil)-piridint csepegtetünk, majd az elegyet 45 percig 160 °C-on tartjuk. A reakcióelegyet lehűtjük és vízgőzdesztillációnak vetjük alá. A desztillátumból kétszer 100 ml éterrel kivonjuk az olajos anyagot. Az extraktumot vizes borkősav-oldattal, vizzel, vizes nátrium-hidrogénkarbonát-oldattal, végül ismét vízzel mossuk, szárítjuk, majd bepároljuk. Az olajos maradékot desztilláljuk, és a 71-80 °C/24,1 mbar forráspontú frakciót összegyűjtjük. A kivált 2,3-diklór-5-(trifluormetil)-piridint kapjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás a (II') általános képletű piridin-származékok előállítására - a képletben Y hidrogénvagy klóratomot jelent -, azzal jellemezve, hogy valamely (VII) általános képletű vegyületet - a képletben Y'jelentése hidrogén-, klór- vagy brómatom és X1 jelentése hidrogén-, klór- vagy brómatom - 5 vagy sóját folyadékfázisban, ultraibolya fénnyel végzett besugárzás közben klórozzuk. (Elsőbbség : 1978. augusztus 9.) 2. Eljárás a (II') általános képletű piridin-származékok előállítására - a képletben Y hidrogén-10 vagy klóratomot jelent -, azzal jellemezve, hogy valamely (VII) általános képletű vegyületet - a képletben Y' jelentése hidrogén- vagy klóratom és X1 jelentése klór- vagy brómatom - folyadékfázisban, ultraibolya fénnyel végzett besugárzás közben kló- 15 rozunk. (Elsőbbség: 1977. augusztus 12.) 3. Eljárás a (II') általános képletű piridin-szárrrazékok előállítására - a képletben Y hidrogénvagy klóratomot jelent -, azzal jellemezve, hogy valamely (VII) általános képletű vegyületet - a kép-20 letben Y'jelentése hidrogén-, klór- vagy brómatom és X1 jelentése klór- vagy brómatom - folyadékfázisban, ultraibolya fénnyel végzett besugárzás közben klórozunk. (Elsőbbség: 1977. október 26.) 4. Eljárás a (II') általános képletű piridin-szár- 25 mazékok előállítására - a képletben Y jelentése h drogén- vagy klóratom-, azzal jellemezve, hogy valamely (VII) általános képletű vegyületet - a képletben Y' jelentése hidrogénatom és X1 jelentése hidrogénatom - vagy sóját folyadékfázisban, ultra- 30 ibolya fénnyel végzett besugárzás közben klórozunk. (Elsőbbség: 1978. február 9.) 2'oldal rajz 5