189133. lajstromszámú szabadalom • Speciális réteglap és/vagy réteglaprendszer túlnyomásos sokrétegkromatográfiához
1 189 133 2 mutatni, s mennyiségileg meghatározni. A harmadik lapot o-ftaldialdehidreagenssel fújjuk be, s a kapott kromatogramot UV fényben kromatogramspektrofotométerrel értékeljük. 3. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, de a négy kromatogramlap szorbensrétege eltér egymástól : az alaplap 5 pm átlagos szemcseméretű szilikagél, a 2. lap 5 pm átlagos szemcseméretű semleges alumínium-oxid, a 3. lap 5 pm átlagos szemcseméretű Mg-szilikát, míg a 4. lap 5 pm átlagos szemcseméretű kovaföld. Az adott körülmények között nem számottevően eltérő fronttávolságot, Rf értéket és foltátmérőket észlelünk. 4. példa 20 x 20 cm-es tereftalát alapú műanyaglapra szűktartományú, 3 pm átlagos szemcseméretű szilikagélt 0,15 mm vastagságban nagy molekulatömegű poliakrilamid alapú ragasztóval (1,7% szárazanyagtartalommal) rétegzünk úgy, hogy három szélét műanyagdiszperzióval impregnáljuk. Az így elkészített lapot a páratlan lezárt szélhez közel 185 mm szélességben 1 mm keresztmetszetű réssel perforáljuk. öt darab teljesen hasonló módon készült perforált réteglapra a perforált réstől 15 mm-re 10-10 mm távolságra 5* 15 kamilla egyed virágzat-drogjaiból készült petroléteres kivonatot viszünk fel aliquot mennyiségben. A mintafelviteli helyek megszáradása után a lapokat pontosan egymásra illesztjük, legalulra pedig nem perforált, de impregnált szélű és mintákkal ellátott lapot teszünk, s az így összeálló rendszert túlnyomásos rétegkromatográfiás készülékbe helyezzük, s kifejlesztésre benzolt használunk. Futási idő: 15,5 min. A futás után a lapokat szétszedjük, megszárítjuk, majd 0,2% vanillint tartalmazó cc. kénsavval befújjuk, 5 percig 105 °C-on melegítjük, majd vizuálisan és kromatográm-spektrofotométerrel értékeljük. A kamilla illóolajkomponensekre így kapott adatokat kemotaxonómiai és nemesítési vizsgálatokhoz használjuk. 5. példa A 4. példában leírtak szerint járunk el, de kromatogramlapnak koncentráló zónás réteget használunk, ahol az inaktív sáv kovaföld, míg az aktív sáv 3 pm átlagos szemcseméretű szilikagél. A koncentráló effektus hatására a kamilla illóolaj komponensei éles sávokban jelentkeznek, tehát jobb felbontással, mint a 4. példában. 6. példa A 4. példában leírtak szerint járunk el, de a kromatogramlapok szorbensmentes felén 2-2 eluensvezető csatornát képezünk ki és a legfelső szorbens oldószervezetéséről eluensvezető csatornákkal ellátott betétlap gondoskodik. A legalsó réteglapnak pedig perforáció nélküli (hagyományos) túlnyomásos réteglap kerül. 7. példa A 4. példában leírtak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy minden egyes réteget perforált és terelőcsatomákkal ellátott fedőlappal borítunk. 8. példa 10 x 20 cm-es 0,15 mm vastag alumínium fóliára 5 pm átlagos szemcseméretű szilikagélt 0,20 mm vastagságban közepes molekulatömegű poliakrilamid ragasztóval (1,5% szárazanyagtartalommal) rétegzünk, s három szélét 3 mm szélességben műanyagdiszperzióval impregnáljuk. A réteglapot a páratlan lezárt szélhez közel 80 mm szélességben 0,5 mm keresztmetszetű réssel perforáljuk. A lapokra a perforált réstől 15 mm-re 15-15 emberi vizeletekből dimedonnal leválasztott formaldimedon mintákat viszünk fel kloroformos oldatból (25 ml vizelet anyaga 1 cm3 kloroformban, s ebből 1 pl minta). A mintákkal ellátott lapokból négyet 5 db perforált és terelőcsatornával ellátott fedőlapokból képezett tasakba helyezünk, s így alkalmazzuk túlnyomásos rétegkromatográfiás készülékben. Eluensnek benzol-etil-acetát 95 : 5 arányú elegyét (futási idő: 12 min; külső párnanyomás: 1,2 MPa) használjuk, mig a reagens: 0,2%-os metanolos 2,6-diklórkinon-klórimid oldat + szikkadás után 10%-os vizes Na2COj oldat. Vizuális értékelés és mennyiségi értékelés. Diagnosztikai vizsgálatokhoz használható. 9. példa Mindenben a 8. példa szerint járunk el, csupán az 5 db réteglap oldószerbevezetésen kívül oldószerelvezetéshez is perforált résekkel ill. csatornákkal van ellátva (6. ábra), s így túlfuttatást végzünk, ami még jobb elválasztáshoz vezet. Szabadalmi igénypontok 1. Speciális szorbens réteglap és/vagy réteglaprendszer, azzal jellemezve, hogy túlnyomásos sokréteg-kromatográfiához használjuk, az ismert módok egyikén kent és/vagy megfelelő szélein lezárt (célszerűen impregnált és/vagy műanyag filmmel bevont) szorbens réteget hordozó rugalmas lap - szorbensréteg kenés előtt vagy után - annak eluensbevezető helyénél tetszőleges méretben s formában perforált és a hagyományosan lezárt szélű réteglappal együtt vagy anélkül egyszeres vagy többszörös rétegben rendszerbe foglalt. 2. Az 1. igénypont szerinti réteglaprendszer azzal jellemezve, hogy a hagyományos lezártszélű réteg5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
