188787. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás és berendezés diklór-acetil-klorid előállítására
1 188 787 2 szeparátoron, 13 expanziós szelepen át egy 14 terméktartály. All szeparátor felső részét és a 14 terméktartály felső részét 12 nyomásszabályozó expanziós szelep köti össze. A 10 hűtőn, 11 szeparátoron, 13 expanziós szelepen át történik a 9 reaktorból kikerülő nagynyomású, forró reakciótermék hűtése és atmoszferikus nyomásra alakítása. Berendezésünk anyagáramlás szerinti felépítése az alábbi: az 1 levegőszárító a 2 mérőperemen át a 3 pufferedényhez, a 4 kompresszoron, 8 levegő-előmelegítőn keresztül a 9 reaktorhoz csatlakozik. Az 5 triklór-etilcntartály, a 6 triklór-etilén-szivattyú és a 7 triklór-etilénelőmelegítőn keresztül ugyancsak a 9 reaktorhoz csatlakozik. A 9 rektor felső végéhez kapcsolódik a 10 hűtő, a 10 hűtőhöz a 11 szeparátor, melyhez a 13 expanziós szelepen keresztül a 14 terméktartály. All szeparátorhoz és a 14 terméktartályhoz még a 12 nyomásszabályozó expanziós szelep tartozik. Bemutatjuk berendezésünk működését. Az 1 levegőszárítóból a 2 mérőperemen, 3 pufferedényen keresztül nyomjuk a 8 levegő-előmelegítőn át a levegőt a 9 reaktor alsó részébe. Az 5 triklór-etilén-tartályból a 6 triklór-etilén-szivatytyúval, a 7 triklór-etilén-előmelegítőn keresztül nyomjuk a katalizátorokkal összekevert triklór-etilént ugyancsak a 9 reaktor alsó részébe. A katalizátoros triklór-etilén és a komprimált levegő egyenáramban halad a reaktorban. A 9 reaktor L/D viszonya legalább 25, előnyösen 40 L/D. A reakcióelegyet a 9 reaktor tetején a 10 hűtőn át a 11 szeparátorba vezetjük, ahol a gáz- és folyadékállapotú termékeket egymástól elválasztjuk. A gázállapotú termékeket a 12 nyomásszabályozó expanziós szelepen át - a környezet védelmének megfelelő tisztítás után - a szabadba vezetjük. A folyadékállapotú terméket a 13 expanziós szelepen keresztül a 14 terméktartályba vezetjük. Találmányunkat példákkal támasztjuk alá. 1. példa Diklór-acetil-klorid előállítása 5 Az acélból készített 75 mm belső átmérőjű, 3000 mm magas 9 reaktort a triklór-etilénre számított 0,5 tömeg% diberzoil-peroxidot és 0,05 tömeg% piridin katalizátorokat tartalmazó triklór-etilénnel feltöltjük. A reaktorban a hőmérsékletet 170 °C-ra, a nyomást 50 atm-ra állít- 10 juk be. Ezt követően egyszerre kezdjük meg az 1 levegőszárítón, 2 mérőperemen, 3 pufferedényen, 4 kompresszoron, 8 levegő-előmelegítőn átvezetett levegő és az 5 triklór-etilén-tartályon, 6 triklór-etilén-szivattyún, 7 triklór- 15 etiién-előmelegítőn átvezetett dibenzoil-peroxidot és piridint a fenti arányban tartalmazó triklór-etilén betáplálását a 9 reaktor alsó részébe. A betáplálást oxigén-triklór-etilén 2:1 mólarányban végezzük. A triklór-etilénbetáplálás tömegárama 7,35 kg/h. A stacionárius állapot 20 a betáplálás megkezdésétől számított kb. 2 óra elteltével áll be. A termék 94 tömeg% diklór-acetil-kloridot, 3,5 tömegé triklór-etilént és 2,5 tömeg% foszgén és sósav elegyet tartalmaz. 25 2. példa Az előző példában ismertetett berendezésben és módon folytatjuk le a kísérleteket, az alkalmazott paramétereket az 1. táblázatban foglaljuk össze. Az oxidációt levegővel végezzük. Katalizátorként dibenzoil-peroxidot (továbbiakban katalizátor 1), piridint, ill. N,N-dimetil-formamidot (továbbiakban: mindkettő katalizátor 2) használt nk. A terméket gázkromatográfiás úton elemezzük. A foszgén- és sósavtartalmat együttesen adjuk meg. Az eredményeket szintén az 1. táblázatban foglaljuk össze. 30 35 l. táblázat A triklór-etilén folytonos üzemű oxidációja levegővel 1 2 3 4 5 Hőmérséklet a reaktorban (°C) 160 150 150 160 160 Nyomás (atm) 50 50 50 60 80 Triklór-etilén-betáplálás (kg/h) 7,35 7,35 9,55 9,55 13,2 Oxigén (TKE mólarány) 2 2,5 2 2,5 2,5 Katalizátor 1 tömeg% 0,5 0,5 0,75 0,5 0,75 Katalizátor 2 tömcg% dimctilpiridin dimctil-íorm-amid 8 óra alatt elvett termék mennyisége (kg)-form-amid 63,6 65,8 85,2 85,4 118,1 összetétele (tömeg%) Foszgén-HCl 2,1 2,0 1,5 1,5 2,1 Triklór-etilén 3,6 2,8 5,4 3,4 4,9 Diklór-acetil-klorid 92.5 94,0 91,8 93,1 91,0 Egyéb (összesen) 1,8 1,2 1,3 2,0 2,0 3
