188760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-aril-3,3-diszubsztituál-karbamidszármazékok előállítására
3 188 760 4 ml dietilamint úgy, hogy közben a reakció során keletkezett etanolt és az elreagálatlan dietilamint a reakció térből kidesztilláljuk. Lehűlés után a reakcióterméket benzollal kezeljük, szűrjük, majd bcpároljuk. 20,3 g l-(4-klór-fciű!)-3,3-dic(il-karbamidol állítunk elő. Op.: 115-117 *C. Hozam: 89 %. 7. l-(3-trifluor-metil-fenil)-3,3-dimetil-karbamid előállítása 16 g N-3-(trifluor-metil-fenil)-karbamidsav-metilésztert rcagáltatunk dimctil-aminnal az I. példánál leírt módon 2,5 órán át, 150- 160 °C-on. A reakció termékét éter-petroléterrel szűrjük. 21 g l-(3-trifluor-metiI-feníl)-3,3-dimetil-karbamidot állítunk elő. Op.: 159- 162 ”C. Hozam: 91 %. <5. l-(3-klőr-j'eml)-3,3-dimetU~karbannd 18,5 g N-(3-klór-fenii)-karbamidsav-metil-észtert 160- 170 °C-ra melegített 20 cm hosszú üveggyöngyökkel töltött oszlopon engedjük keresztül, miközben az oszlopon dimetil-amin gázt áramoltatunk át. Az oszlop alján elhelyezett szedőben összegyűlt anyagot lehűlés után éter-petroléterrel kezeljük és szűrjük. 16,5 g l-(3-klór-fenil)-3,3-dimetil-karbamidot állítunk elő. Op.: 142— 144 °C. Nycrcdck: 83 %. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás olyan karbamidszármazékok előállítására, melynek (1) általános képletében Ar = fenil-, 4-metil-fcnil, 4-klór-fcnil-, 3-klórl’cnil-, 3,4-diklór-fcnil-, 3-klór-4-metil-fenil vagy 3-trifluor-mctil-fenil csoport, R = C]—C2-alkiI csoport. (II) általános képletű N-aril-karbamidsav-metilészlcrckböl — Árjelentése a fenti és a (III) általános képletű aminokból - R jelentése a fent megadott - azzal jellemezve, hogy a (11) és (III) általános képletű kiindulási anyagokat 120 °C és 200 °C közötti hőmérsékleten 1000-3000 miEibar nyomáson reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót folyamatos műveletben hajtjuk végre. 1 db rajz 3
