188690. lajstromszámú szabadalom • Inszekticid miticid és nematocid hatású készítmények és eljárás ezekben a készítményekben hatóanyagként alkalmazott karbamátszármazékok előállítására
1 188 690 Elemanalízis a C16H] 8N403S összegképletre [t%] (molekulasúly 346,418) talált érték % 0 55,36; H5,31; N 16,05; számított érték % 0 55,48; H5,24; N 16,17. A kapott termék az (1) képletnek felel meg. 2. példa 2,3-Dihidro-2,2-dimetil-benzo-furán-7-il-N-[N,N-bisz (etoxi-karbonil-metil)-amino-szulfenil]-N-metil-karbamát előállítása Il g (0,05 mól) 2,3-dihidro-2,2-dimetil-benzo-furán-7-il-N-metil-karbamátot 50 ml kloroformban oldunk, az oldathoz 5,2 g (0,05 mól) kén-dikloridot adunk hűtés közben, majd 0°0-on 5 g (0,05 mól) trietil-amint csepegtetünk hozzá. Az elegyet ezen a hőmérsékleten 2 órán át keverjük és ugyanezen a hőmérsékleten cseppenként 9,5 g (0,05 mól) etil-imino-díacctát 20 ml kloroformmal készített oldatát és 5 g (0,05 mól) trietil-amint adunk hozzá. A keletkező elegyet 0 °C-on 2 óra hosszat keverjük és utána éjszakán át állni hagyjuk szobahőmérsékleten. Az elegyhez 100 ml kloroformot adunk és háromszor 100 -100 ml vízzel mossuk. A kloroformos réteget szárítjuk és vákuumban betöményítjük, így olajat kapunk, amely csaknem teljesen a cím szerinti vegyület, de kis mennyiségben kiindulási anyagokat is tartalmaz.Kitermelés 15,9 g,(az elméleti hozam 72,3%-a). A termék azonosítása érdekében annak egy részét szilikagél oszlopon kromatografáljuk, oldószerként 4 : ltérfogatarányű benzol/etil-acetát elegyet használunk, így olajat kapunk. NMR kloroformban-dj 5 1,24 ppm (t, 6H) ő 1,48 ppm (s, 6H) 5 3,02 ppm (s, 2H) 5 3,42 ppm (s, 3H) 5 4,20 ppm (q, 4H) 5 4,28 ppm (s, 4H) 6 6,6-7,2 ppm (m, 3H) Elemanalízis a C20li2 gN207S összegképletre [t%] (molekulasúly 440,526) talált érték % C 54,68; H 6,46; N 6,38; számított érték % C 54,53; H6,41; N 6,36. A termék a (2) képletnek felel meg. 3—5 példa Az 1. táblázatban megadott vegyületeket az 1. vagy 2. példában leírt módon állítjuk elő. A táblázatban a példaszámon kívül megadjuk a kiindulási amint és a termék R1 és R2 helyettesítőit az (Ï) általános képletben, a fizikai jellemzőit és az NMR adatait (kloroform-d! ). 2 5 10 15 20 25 5
