188669. lajstromszámú szabadalom • Eljárás csökkentett nitrozamin-tartalmú N,N-di(N-propil)-2,6-dinitro-4 trifluormetil-anilin előállítására
1 188 669 lin hozama 97 súly%-ot ért cl. Tisztasága 95%-os, míg a nitrózaminpk koncentrációja 0,1 p.p.m. 2. példa Az 1. példában ismertetett rcakciókocülmények kő- ^ zott a di-n-propil-amin és a 4-trifluormctil-2,6-dinitro-klórbcnzol reagál tatását úgy hajtjuk végre, hogy a nátrium-hidroxid-oidatot azt követően adjuk a reakcióelegyhcz, miután a di-n-propil-amin teljes mennyiségét beadagoltuk. A hozam most is 95 súly%, azonban a nitrózaminok mennyisége már 250 p.p.m-re növekedik. példa Az. !. példában ismertetett reakciókörülmények között, a di-n-propil-amint és a nátrium-hidroxid-olda-. tot egyidejűleg adagoljuk, de a reakcióhőmérsékletet az adagolás során spontán emelkedni hagyjuk. Ennek eredményeképpen a termék tisz'asága 92 %-ra csökken, ugyanakkor a nitrózaminok mennyisége 10 p.p.m. 1-11 ' 20 4. példa Az 1. példában ismertetett reakciókörülmények közott a reakcióedénybe 1200 g 4-trifluormetií-2,6-dinitro-klórbcnzolt adagolunk, majd 55 °C-ra melegítjük 40 % víz jelenlétében. Ezt követően egyidejűleg beadagoljuk a di-n-propil-amint és a nátnum-hidroxid-oldatot,a pH értéket most is 7,2 és 7,5 között tartva. A végtermékben így a nitrózaminok mennyisége 10 p.p.m.-re nő, bár a hozam 95 súiy% és a termék tisztasága 94 %-os. Szabadalmi leírás 1. Eljárás 1 p.p.m.-nél kisebb mennyiségekben nitrózaminckat tartalmazó N,N-di-(n-propil)-2,ó-dinitro-4-trifluor-metil-anilin előállítására 4-trifluormetil-2,6-dinitro-klórbenzol és di-n-propilaminből azzal jellemezve, hogy a 4-trifluormetil-2,6-dinitro-k!órbenzol vizes oldatába egy idejűleg, de külön-külön di-n-propilamint,és a reakcióelegy píl-jának 7 cs 7,5 között tartásához szükséges mennyiségben egy alkálifé u-hidroxidot vagy alkálifé n-karbonátot adagolunk 70 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten és a reakcióelegy térfogatára számítva legalább 50 súly% víz jelenlétében. 2 Ábra nélkül 3
