188663. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,2-ditio- bisz-benztiazol előállítására
188 663 2 lósításra mind szakaszos, mind folyamatos üzemmódban. A továbbiakban eljárásunkat példákon keresztül mutatjuk be. 1 10 1-es duplikátorba 337 g (2,01 mól) 2-merkapto-benztiazolt, 3,4 g (MBT-re számítva 1%) Kl-ot és 5 1 vizet mértünk. Az elegyet intenzív keverés mellett •jq 40°-ra melegítettük, majd 227 g 33,2%-os ÍI202-ot csepegtettünk hozzá lassan, az intenzív keverést folytatva, ugyanakkor a melegítést beszüntetve. A félórás adagolást követően még további félórás utókeverés után a szilárd 2,2’-ditio-bisz-benzotiazolt (MBTS) szűrtük, az anyalúgot további előállításhoz éltévé a MBTS-ot mostuk, szárítottuk. A termékre a következő jellemzőket nyertük: kitermelés: 98%, op: 178°C, szabad MBT: 0,97%, hatóanyag: 97,5%, színe: halványsárga, illő 70°C-ig: 0,5%. 20 2. példa A fenti példában nyert anyalúg elemzése azt mutatta, hogy az előzőben bemért 3,4 g KI 87%-át magában foglalja, térfogata pedig 4,5 1 volt. Ezért az előző 25 példa szerint jártunk el azzal a különbséggel, hogy a MBT szuszpenziójának előállítására az 1. példában nyert anyalúgot alkalmaztuk, melyhez 0,5 1 vizet és 0,5 g Kl-ot adtunk előzőleg. Halványsárga terméket nyertünk. Kitermelés: 97,5 t%,op 178 T,szabad MBT: 1,02%, hatóanyag: 98,01%, színe: halványsárga, illó 70 °f-ig:0,4 t%. 3-6. példa A következő példákban az 1. példában megadottak szerint jártunk el néhány különbséggel, nevezetesen azzal, hogy KI helyett más 1-tartalmú katalizátort alkal-. máztunk és, hogy az utókeverést hosszabb ideig végeztük, mely idő alatt a szuszpenzióból rendszeresen mintát vettünk és a terméket olvadáspont és infravörös spektro metriával vizsgáltuk. Az első táblázat ezen kísérleteinket mutatja be. Összehasonlításul közlünk egy katalizátor nélkül és az 1. példa szerint végrehajtott vizsgálati eredményt is. 7-10. példák A 7-10. példákban az 1. példa szerint jártunk el azzal a különbséggel, hogy a hőmérsékletet változtattuk a 2. táblázatban összefoglaltak szerint. 11-16. példa A 11—16 példákban az 1. példa szerint jártunk el azzal a különbséggel, hogy szuszpendálószerként alkoho- - lókat vagy azok vizes elegyét alkalmaztuk a 3. táblázatban közöltek szerint. 1. táblázat MBT oxidációja különböző katalizátorok jelenlétében, vizes szuszpenzióban 40°C-on. Bemérések: MBT: 337 g, katalizátor: 3,4 g, 33,2%-os H, O, : 227 g Az op. és a termékösszetétel változása a reakcióidővel Példa sz. Katalizátor Reakcióidő/op. és összetétel Kitér-Megjegyzés 5’ 10’ 15’ 20’ 30’ 60’ 90’ 120’ 150’ (%) 1 KI 156 165 174 178 — — — — 98,5 ld. 1. példaMBTS MBTS■ — 3 Ia 165 150 165 170 172 176 178 — — 97,3 Szab. MBT= 2,1%MBTS-4 Hl 162 167 172 173 178 178 _ — 96,5 Szab. MBT =U%MBTS MBTS-5 KI/HC1 156 163 174 176 — ——-93,2 Szab. MBT = 3,2%MBTS MBTS— 6 NaIOj 160 170 176 179 — — _ — — 98,3 Szab. MBT= 1,02%MBTS MBTS-0* 145 146 146 146 147 150 150 150 150 98,5 tiszta MBTMBTMBT ♦összehasonlításul 3
