188660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumínium-oxidból és rézoxidból álló katalizátor előállítására
1 2 188 660 II. táblázat Aktivitás teszt Mechanikus tulajdonságok V. táblázat Katalizátor % CO konverzió O-óra 120 240 480 720 960 óra óra óra óra óra C 82 82 82 82 82 82 F 74 65 62 62 62 62 Teszt feltételek: Nyomás: 15 bar; hőmérséklet: 217 C; térsebesség: 2026 h-1 Gázösszetétel a reaktor bevezető nyílásánál, térf%: CO: 1,5-1,6; C02 : 12-13; H20: 30-35’N2 : 13-14; H2:41—42. III. táblázat Aktivitás teszt Katalizátor CO konverzió % Típus Meny-0 óra 10 20 30 40 50 3 nyiség g óra . óra óra óra óra óra* A 4,37 98 97 95 87 60 43 87 C 4,79 98 98 98 96 93 92 93 D 4,17 98 95 93 80 50 20 86 E 4,47 98 98 96 96 92 88 90 F 6,55 90 82 80 78 63 61 60 10 15 25 35 Teszt feltételek: Nyomás 10 bar; hőmérséklet: 180 °C; betáplált gáz: 1500 Nem3/min. Gáz összetétele a reaktor bevezető nyílásánál, térf%: CO: 2,85%; N2 : 54,28%; H20:42,85%; ,n HC1:1,5—1,6 ppm. - w * Betáplált gáz: 3000 Nem3 /min. A C, E és F katalizátorok cinktartalma súlyszázalékban kifejezve: 6,5; 6,4 és 25,7%. Az A és C katalizátorok réz-oxid-alumínium-oxid tartalmára vonatkoztatva 93% alakult át Spinell szerkezetűvé és a D és E katalizátorok esetében 98,5% ez az átalakulás. 45 Aktivitás teszt IV. táblázat Katalizátor imajaonsagoK D D* F F* Tabletta magasság (mm) 4,0 4,0 4,6 4,4 Tabletta átmérő (mm) 5,1 5,1 5,1 4,9 Tabletta fajsúly (g/cm3 ) 1,83 1,82 1,48 1,44 Szakító szilárdság* * 4,0 2,0 7,4 0,2 Súlyváltozás (%)-2-19 Térfogatváltozás (%)-0,4-10 Katalizátor CO konverzió % Típus Mennyiség 0 óra 10 30 60 g óta óra óra C 4,71 96 95 94 94 B 5,24 84 82 75 75 G 5,50 86 75 62 58 Teszt feltételek: Azonos feltételek, mint a 111. táblázatnál. A C, B és G katalizátorokban a cinktartalom: 9,1 és 3,2 súlyszázalék. 6,5; 50 55 60 65 #A mérést akkor végeztük, miután a katalizátort a reaktorból eltávolítottuk. ** A tabletták megőrléséhez szükséges, a tabletta hengerfalára gyakorolt nyomás (kp). A térfogatváltozás a tabletták zsugorodásának tudható be. Egy tabletta esetében a lineáris zsugorodás körülbelül 4%-os és 10—12% vagy -10 térfogatzsügorodásnak felel, lásd a táblázatot. Az I. és III. táblázat azt mutatja, hogy az A és D típusú katalizátorok nem stabilak, ha a gáz klórt tartalmaz. Az I. és II. táblázatban közölt kísérletekben használt gáz klórtartalmát nem ismerjük. A III. táblázatban közólt teszt során a víz sósav tartalmából a gáz klórtartalma körülbelül 1,6 ppm. Ez lényegesen magasabb, mint az I. és II. táblázat esetében. A II. és III. táblázat azt mutatja, hogy lényegesen stabilabb katalizátort kaptunk (C és E termékek), ha a réz-oxid, alumínium-öxid Spinell katalizátorhoz cinkoxidot adagolunk. A kezdeti aktivitás is nagyobb fokú ilyen katalizátornál, mint a cínk-oxid nélküli katalizátornál. Ezt úgy bizonyítottuk, hogy a III. táblázatban közölt teszt során megkétszereztük a betáplált gáz menynyiségét és ezt a gáznövelést 3 órával a teszt beindítása után végeztük. Az eredményeket a III. táblázat utolsó oszlopa mutatja. Az V. táblázatban az I. és'II. táblázatban leírt kísérletek során használt katalizátorok néhány fizikai adatát közöljük. Ebben a táblázatban különösen hangsúlyozzuk a D és F termékek mechnaikai szilárdságában tapasztalt különbséget. Ez a szilárdság mindkét típusú katalizátornál magas a teszt előtt. 500 óra művelet után a reaktorokat kinyitottuk és a katalizátorokat megvizsgáltuk. Az F terméknél 20%-os súlyveszteséget találtunk, míg a D terméknél ez a súlyveszteség körülbelül 2%-os volt. A reaktorok tengelye mentén is különbséget tapasztaltunk. Feltételezzük, hogy a katalizátor mechanikai stabilitásában tapasztalt ilyen nagy különbség abból ered, hogy a pelletek kötőerői az F termékben a cink-oxid tartalommal kapcsolatosak, míg a D termék esetében ez nem all fenn. Ha az F termékben folyékony cink-klorid fázis keletkezik, akkor ennék eredményeképpen ezek az ero'k meggyengülnek, ezért van nagy különbség a mechanikai szilárdság tekintetében az F katalizátorral töltött reaktor tengelye mentén. Ezért nem tapasztaltunk különbséget a mechanikai tulajdonságok tekintetében a cink-oxidot nem tartalmazó A és D, valamint a cink-oxidpt tartalmazó C és D típusú katalizátorok között._ A 0 katalizátorban jelenlevő cink-oxia nem vesz részt a pellet összetartásában, mivel már a kész pellethez 5
